实验室液相色谱仪操作 (实验室常见问题故障排除)

高效液相色谱系统主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。

对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件,同时也是易出问题的主要部位。

作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。

其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常、漏液问题。

今天就列出几个常见故障现象,并附最全可能性建议,让你把故障挨个排除,重拾信心,玩转液相色谱不是梦!

现象1:出现基线不平的现象,后经过冲洗正常,后又出现柱塞杆漏液,换了密封圈后正常,接着测样品时,泵发出很大的噪音,立即停止泵的运行,对泵进行了润滑后,噪音消失,进样后又发现出的峰峰高都特别低,又试了几次最后竟然什么峰也不出了,为什么?

建议:

1,检查液路是否正常,保证流量,密封性都对的

2,不接柱子进纯品看看检测器有没有响应,如果没有就是检测器出问题了

3,检查你的样品是不是正常的

现象2:液相色谱*合六**进样器,最近堵住了,启动泵进样阀就开始漏液,有人说是进完样后没用甲醇去进样清洗堵掉了,我想知道每次走完样后是不是需要进几针甲醇去清洗,而漏液什么原因?

建议:其实要知道六通阀有没有堵,你可以在停泵的状态下,用有机相来清洗,如果能够正常清洗的话,那应该没堵,如果溶剂打不进去,那应该是堵了,或者你可以看看漏液的地方是不是有螺丝松了。

现象3:使用液相色谱,将一个样品连进六针,峰面积差异很大,忽高忽低,这是为什么?

建议:1、进样器有的时候会出现气泡,如果此时连续进一个样品就会出现峰面积忽高忽低,多做几次purge injector就OK了。

2、用标准品试一下看是不是样品的问题;然后再看看柱压柱温、流速、进样器、氘灯有没有问题。

3、查看定量环是否有气泡

4、进样的六通阀、色谱柱接口、泵至色谱柱接口的管路中是否有泄漏现象

其实,说到底一般是两种情况,要么是样品的原因,要么是仪器原因。如果是样品,建议换一下其他物质试一下;如果是仪器原因,可能是进样器、定量环、比例阀等等问题。

现象4:漏液,漏液一般就是堵造成的,我们做完实验应该及时冲洗柱子。尤其用了缓冲盐试剂,应在实验结束后增加冲柱子程序,先用高比例水相然后用高比例有机相。柱子长时间不用应保存在100%的甲醇中。仪器长时间不用应用100%甲醇冲洗系统。

总之,仪器一般不会坏,坏了也并不可怕。经常保养就没啥问题了