营养科技 lbyykj
工 程 师 介 绍
刘言言
陕西理工学院应用化学
营养科技检测工程师
擅长特医食品中硒的检测方法
硒 的 化 学 性 质
硒在空气中燃烧发出蓝色火焰，生成二氧化硒；也可以直接与各种金属和非金属反应，包括氢和卤素；不能与非氧化性的酸作用，但它溶于浓硫酸、硝酸和强碱中。溶于水的硒化氢能使许多重金属离子沉淀成为微粒的硒化物。硒与氧化态为+1的金属可生成两种硒化物，即正硒化物（M2Se）和酸式硒化物（MHSe）。正的碱金属和碱土金属硒化物的水溶液会使元素硒溶解，生成多硒化合物（M2Sen），与硫能形成多硫化物相似。
硒 元 素 的 作 用
硒对人体有如下作用：
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清除体内自由基，抗衰老；
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参与损伤心肌的修复，预防和治疗肝、肾、哮喘、妊娠高血压等；
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对铅、镉、汞、砷、铊等重金属有拮抗作用，可减轻上述化学物质对人体的危害；
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有“抗癌之王”的美称，能明显抑制肿瘤扩展；
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维护白血球活性，是一种免疫功能增强剂；
因此，坚持适量补硒，是增强人体健康、防止疾病、延年益寿的各种金属和非金属反应，包括氢和卤素。不能与非氧化性的酸作用，但它溶于浓硫酸、硝酸和强碱中。溶于水的硒化氢能使许多重金属离子沉淀成为微粒的硒化物。硒与氧化态为+1的金属可生成两种硒化物，即正硒化物（M2Se）和酸式硒化物（MHSe）。正的碱金属和碱土金属硒化物的水溶液会使元素硒溶解，生成多硒化合物（M2Sen），与硫能形成多硫化物相似。
检 测 原 理
将试样用混合酸消化，在盐酸作用下，硒化合物被完全还原成无机硒 Se4+ ，Se4+ 与2,3–二氨基萘（2,3–Diaminonaphthalene，缩写为 DAN）反应生成 4,5–苯并苤硒脑（4,5–Benzopiaselenol)，然后用环己烷萃取。在激发光波长为 376 nm，发射光波长为 520 nm条件下测定荧光强度，从而计算出试样中硒的含量。
标 准 溶 液 的 配 制
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硒标准储备液（10ug/mL)：准确移取硒单元素标准溶液（1000ug/ml)1.0mL，用0.1mol/L盐酸定容至100mL。
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硒标准中间液（1ug/mL):准确移取硒标准储备液(10ug/ml)10ml,用0.1mol/L盐酸定容至100mL。
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硒标准使用液（100ng/mL):准确移取硒标准储备液1ug/mL,用0.1mol/L盐酸定容至100mL。
试 剂 和 材 料
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酸：硝酸、高氯酸、盐酸（均为优级纯）；
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混合酸：将硝酸和高氯酸按1：1体积混合；
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环己烷：需先测试有无荧光物质；
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EDTA混合液: 取0.2mol/LEDTA 溶液及100g/L盐酸羟胺溶液各50 mL，加0.2g/L甲酚红指示剂5mL，用水稀释至 1L，混匀；
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*水氨**（1+1）；
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盐酸（6mol/L)；
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DAN试剂（1.0g/L):试剂在暗室内配置；
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盐酸（1+9)。
仪 器 和 设 备
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荧光分光光度计
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天平：感量为0.1 mg
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电热板
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水浴锅
试 样 的 处 理
注 意 事 项
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电热板第一步消解液面不澄清（淡黄色），说明消解不完全，需补加硝酸， 以及终点的判断。
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调PH颜色的控制，先用*水氨**调至黄色再用稀盐酸调至淡红橙色，可参考标品的颜色。
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水浴温度和时间的控制：80℃水浴20min,或者沸水煮5min。
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加入环己烷的量一定要准，萃取必须震荡1min。
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检测时，比色皿的S面朝同一方向。
准 确 度、精 密 度 试 验
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标准曲线相关系数：r2>0.999
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流食的测定值均在其目标投料的范围内
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加标回收率:93.85%,满足本实验规定的要求（90%-110%）
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平行性（多次测定结果）：RSD<5%