一、自我故障排除
1.检查确定的方法和顺序是否有问题,检查是否没有问题,并正常注入样品;
2.检查氮气压力和流量正常,无气体泄漏;
3.检查注射垫、U形环和垫圈,发现它们完好无损。在通电状态下检查注射垫、U形环和垫圈时,注意安全保护,以免烫伤。
4.检查色谱柱是否连接不当。打开柱烘箱后,色谱柱和检测器接头上发现白色粉末状腐蚀。用手轻轻触摸色谱柱,色谱柱就会破裂。柱接头被腐蚀,初步判定为氢气发生器再碱所致。
5.重新组装色谱柱,并用酒精拭子擦洗检测器接口,直到擦洗后的拭子不是黑色。发现色谱柱无法安装。据推测,色谱柱可能在腐蚀后内部破裂,导致堵塞。首先,将截取的废色谱柱用于疏浚,结果不理想;太厚,无法用细钢丝疏通;最后,用废弃的注射针疏通,最后清理内部堵塞。切断色谱柱前端约10cm,重新连接色谱柱,检查色谱柱是否与进样口连接,单针分别注入*酮丙**和11P一次,观察响应值和峰值,仍无信号。
与工程师沟通后,检查氢气管道和EPC是否存在问题,FPD点火是否正常。怀疑上次氢气发生器碱化导致探测器损坏。修理后,等待工程师修理。
二、工程师故障排除
制造商工程师应进行现场维护,工程师记录的详细故障排除步骤如下:
1.测量气体:测量氮气、氢气和氧气的流量,检测后正常。拆下样本注入口并检查衬垫和内壁。这很正常。
2.更换FPD检测器:拆下两个色谱柱,拆卸检测器,如果发现腐蚀,则更换检测器。以甲基对硫磷标准溶液为例,检查响应值。启动后响应值增加,但没有以前那么高。检查流量是否正常。怀疑氢气发生器。
3.更换氢气发生器:更换另一台气相氢气发生器后,响应值基本相同,没有太大变化。
4.更换新的石英棉衬里:消除其他原因,更换新的峰值高度为600,峰值面积为9300的石英棉衬垫。再次更换氢气发生器,注入峰面积为9300的甲基对硫磷。可以确认,这不是氢气发生器的问题。更换了FPD探测器和玻璃棉衬里后,问题终于解决了。
三、总结
仪器的故障排除总结如下:
1.进样前应进行单针进样,并观察仪器的响应值。如果没有溶剂峰,仪器可能出现异常,应及时查找原因。
2、发现问题时,应按照气流、进样口、检测器的顺序进行检查,尽快发现问题并解决问题,以免影响检测任务。
3.仪器应每天检查一次,以免发生重碱等严重事故。
4.响应性降低后,应先更换垫圈,然后对柱进行老化,并切割柱头,这样也可以提高响应性。
5.如果问题发生后无法准确确定故障原因,应按照先简单后困难、先小后大、先低后高的顺序进行检查,以避免不必要的时间和成本损失。
6.氢气发生器使用纯水代替碱液。为了防止再碱,在氢气出口处增加了除氧器管道,这样可以保证氢气的纯度,防止碱液进入气相色谱。