概述
本实验以pH6.8的磷酸盐缓冲溶液与甲醇，*腈乙**为流动相，使用Gemini 3 μm C18 ,4.6×150 mm色谱柱对富马酸伏诺拉生系统适用性溶液进行测试，实验结果表明，系统适用性溶液中主峰与相邻杂质分离度均大于1.5，可实现有效分离，主峰与杂质拖尾因子＜1.5，满足检测要求。
关键词
富马酸伏诺拉生；Gemini 3 μm C18；
化合物信息
表1. 化合物信息
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中文名称 |
英文名称 |
CAS号 |
分子式 |
分子量 |
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富马酸伏诺拉生 |
Vonoprazan Fumarate |
C17H16FN3O2S·C4H4O4 |
461.46 |
实验部分
3.1仪器、试剂与材料
3.1.1主要仪器设备
岛津20A液相色谱仪；
3.1.2试剂材料
微孔滤膜：0.45 μm尼龙滤膜；
实验用水为屈臣氏蒸馏水；磷酸二氢钾，磷酸氢二钠分析纯试剂，甲醇，*腈乙**为色谱纯试剂；
3.1.3样品
富马酸伏诺拉生系统适用性溶液，富马酸伏诺拉生片为某医药公司提供。
3.2仪器检测条件
色谱条件
色谱柱： Gemini C18；(4.6×150mm, 3μm)；P/N:00F-4439-E0；S/N：H22-102532；
L/N：5526-0074；
流动相： 缓冲溶液（取磷酸二氢钾3.40g和磷酸氢二钠8.94g，加水溶解并稀释至2000ml，加三乙胺10ml，用磷酸试液调节pH至6.8）
流动相A： 磷酸盐缓冲液-甲醇-*腈乙**=14：5：1
流动相B： 磷酸盐缓冲液-*腈乙**=3：7
流 速： 0.8 mL/min；
柱 温： 30 ℃；
波 长： 230 nm；
进样量： 20 μL；
表2 洗脱梯度
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时间/min |
A% |
B% |
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0 |
100 |
0 |
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15 |
100 |
0 |
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30 |
50 |
50 |
|
40 |
0 |
100 |
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45 |
0 |
100 |
|
45.1 |
100 |
0 |
|
55 |
100 |
0 |
3.3结果
系统适用性溶液实验结果
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化合物 |
保留时间/min |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
分离度 |
|
杂质2 |
7.656 |
15299 |
1.08 |
— |
|
杂质3 |
13.412 |
19558 |
1.13 |
18.23 |
|
杂质4 |
14.116 |
19334 |
1.08 |
1.78 |
|
杂质6 |
22.393 |
141043 |
1.00 |
25.68 |
|
主成分 |
23.341 |
144182 |
1.03 |
3.92 |
|
杂质8 |
24.691 |
205189 |
1.05 |
5.82 |
|
杂质9 |
30.537 |
314526 |
0.97 |
26.83 |
3.4实验谱图
图1. 系统适用性溶液色谱图
图2. 供试品色谱图
结论
本实验以pH6.8的磷酸盐缓冲溶液与甲醇，*腈乙**为流动相，使用Gemini 3 μm C18 ,4.6×150 mm色谱柱对富马酸伏诺拉生系统适用性溶液进行测试，实验结果表明，系统适用性溶液中主峰与相邻杂质分离度均大于1.5，可实现有效分离，主峰与杂质拖尾因子＜1.5，满足检测要求。