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文/少时李白
编辑/少时李白
引言：
摩擦和磨损现象是机械部件和电气部件运行效率降低的主要原因之一，并可能导致部件过早更换。
需要润滑剂来减少滑动部件界面的摩擦和磨损。至于机械部件，液体或半固体润滑剂一直被证明是有效的。
然而，传统的润滑剂必须满足日益严格的性能和环境相容性的限制，因为它们在被替换和处理时是极其污染的物质。此外，由于润滑剂的绝缘性能，它们可能与电气部件不相容。
伊尔迪兹等人测试转移到连杆轴颈轴承的石墨烯，并观察到即使单层石墨烯也可以保护粗糙的基底表面，从而减少宏观磨损，即使在恶劣条件下，尽管与裸材料相比摩擦系数相对较高。
那么，当在相对湿度为45%的空气环境中进行测试时，测得的值最低吗？
图一
转移CVD石墨烯
图1 a显示了制备后五个样品的形貌和根据ISO 25178的3D表面粗糙度的相应值。
图1 b显示了光学显微镜下样品表面的外观。由直接生长的石墨烯涂覆的样品所测得的粗糙度的显著增加可能是由于在FESEM分析期间在样品表面上观察到的奇怪的球状结构( 图2 )。
图二。放大500倍、2.5 kX和25 kX的转移和直接生长的石墨烯的SEM图像。
使用FESEM (Zeiss，Jena)和超高分辨率Inlens EsB检测器对样品进行检查，以对碳纳米涂层进行成像；图像分组在 图2 和 图3 。
除了直接生长的石墨烯之外，在样品的表面上观察到透明的粒状结构，通过它可以看到基底表面的粗糙图案。
它对应于sp的超薄层2-键合碳原子。转移的石墨烯涂层看起来是均匀的补丁，具有相似的颜色，看起来像Ullah等人在铜上报道的双层石墨烯结构.补丁是在催化剂箔上的成核位置生长的单晶石墨烯岛。
图3。放大500倍和15 kX的渗透石墨烯纳米涂层的SEM图像。
直接生长石墨烯的表面看起来被从表面突出的球形结节结构覆盖。作者在科学文献中没有发现其他具有类似表面纹理的铜上CVD石墨烯的证据。
需要优化直接生长沉积工艺，因为在科学文献中对大块金属样品上直接生长CVD的最佳沉积参数知之甚少。
没有研究人员曾经试图通过将一个大而厚的样品放在CVD炉中催化反应来生产CVD石墨烯。
图4。直接生长样品表面的43 kX FESEM图像(在(左边的));涂有直接生长石墨烯的样品中心的10 m × 10 m AFM高度图
摩擦学测试
在27°C和33%湿度的空气中，使用销盘式摩擦计(Anton Paar TriTec，瑞士)在2 N负载下对6 mm AISI 52100 (100Cr6)钢球进行摩擦测试。
摩擦学特性在Politecnico di Torino进行，摩擦系数(CoF)在试验过程中记录。单向旋转磨损测试在2 N负载和15 mm/s速度下进行，总滑动距离为30 m。选择的负载和速度条件旨在避免过度的石墨烯层损坏和磨损。
图5。（a)用3D显微镜扫描的样本区域，(b)应用于地形数据的遮罩，(c)屏蔽区域的二进制轨迹。
使用Bruker Alicona (Raaba，奥地利)的infinite Focus G5 Focus Variation(FV)3D数字显微镜扫描样品表面，使用20×高分辨率镜头测量磨损量。
中围绕三个同心磨损轨迹的正方形区域中的表面图5一次获得一个单一的参考平面来估计三个履带的磨损量。
图6。Abbott-Firestone曲线的空隙和材料体积参数。
在等式(1)-(3)中，Vm和Vv分别是材料体积和空隙体积，V副总统是总伤害量，h是表面高度，S喊麦表面高度的累积概率分布(即Abbott-Firestone曲线)，以及K是表示水平面上投影表面形貌面积的转换因子。
给定代表未磨损表面平均位置的特定水平截面，其高度为h0,Vm代表测量表面下方和该平面上方封闭的材料体积，同时Vv是表面上方和该平面下方缺失材料的体积。
摩擦
石墨烯对摩擦的影响可以在中清楚地观察到 图7 。与裸铜样品相关的摩擦曲线(蓝色曲线)是理解碳涂层影响的参考趋势。该曲线具有代表滑动接触磨合的初始摩擦斜率，这使得CoF在几米后稳定在大约0.8。
观察同一图表中的其他曲线，显然石墨烯层的存在使得CoF曲线偏离裸铜样品的曲线，尤其是在最初几米的滑动中。
所有的石墨烯纳米涂层都可以将CoF从大约0.7–0.8降低到0.15–0.25。然而，这种有益效果持续的时间相对较短。
图7。在中值半径为3 mm的石墨烯涂覆样品上测量的摩擦曲线(a)全考，(b)放大森林7 m。
图7 b是中测试的前7米的放大视图 图7 a，曲线之间的差异是最明显的，而 图8 显示每个样品的整套摩擦曲线(直接生长CVD样品除外，如中所预期的) 第2.1.2节 ).
涂层样品的摩擦曲线可分为两部分:第一部分，从试验开始延伸到摩擦转变开始，第二部分，从转变到试验结束。
图8。石墨烯涂层样品的销盘测试摩擦曲线。
第2部分和整个试验中测得的平均CoF值在中进行了比较 图9 。第1部分中自组装纳米涂层的磨损具有等于0.17的稳定平均摩擦值。
有趣的是，在之前的研究工作中报告了非常相似的值，如中所总结的 表2 。即使在不同的基底和环境条件下，其他研究人员记录的摩擦曲线和平均摩擦值与本研究中报道的非常相似，其特点是初始摩擦低，然后逐渐增加到基底的典型摩擦系数。
因此，大约0.17-0.2的值应被视为石墨烯-钢对的特征摩擦系数，而不管基底性质和该现象的特征尺度(微观尺度或宏观尺度相互作用)。
图9。第1部分和第2部分测量的平均CoF值。
穿戴
销盘式试验后样品的磨损表面如所示图10和图11，其收集并比较用FV显微镜获得的磨损区域的相应形貌。
在形貌分析之前，用空气吹扫样品，并用干燥的无绒棉签轻轻擦拭磨损痕迹，以从表面去除任何残留的磨损碎屑。样品没有进一步清洁以避免对碳层的物理或化学损伤。
图10。
销盘式测试后的样品。（a)裸样，(b)直接生长的CVD石墨烯，(c)转移CVD石墨烯涂层，(d)3h-超声处理的石墨烯，(e)6h-超声处理的石墨烯。在具有转移的CVD石墨烯的样品上，粘附到金属表面中心部分的透明膜是明显的。直接生长石墨烯的样品，其结果将在第3.2节的特征是一种与肉眼可见的晶粒相似的亮斑图案，可能是退火后铜晶粒的轮廓。
图11。用FV 3D显微镜获得的形貌比较: (a)裸铜，(b)转移石墨烯(c)3h-超声处理的石墨烯，6h-超声处理的石墨烯。
至于对应物，其上出现了轻微的损伤，并且在光学显微镜下的检查没有提供球上转移或氧化物质的证据。损伤主要局限于球体上的局部划痕。因此，球体的磨损被忽略了，因为相关的磨损体积无法可靠地测量(仅限于与初始球形的最小偏差)。
平均体积数据详见图12，在中进行了总结表3。磨损测试的结果揭示了不同类型的石墨烯涂层的不同磨损行为。
图12。（a)移除的材料体积和(b)沉积或塑性位移的材料体积。
涂有自组装石墨烯的两个样品表现最佳，特别是，以裸铜样品作为参照，6h-超声处理的石墨烯使去除的材料量减少了36%。
粘附材料平均减少了10–15 %,尽管对于半径为2毫米和3毫米的履带，粘附材料的值略高。转移的石墨烯的性能并不令人满意。损失和转移材料的平均数量是裸铜样品的两倍。
这一证据令人惊讶，因为它与科学文献中其他论文的结果不一致；例如，伊尔迪兹等人的工作，他观察到转移的CVD-石墨烯显著降低了磨损率。
图13。磨痕形貌分析。该对比分析考虑了半径为3 mm的试验的磨损轨迹。
因此，由初始粘附激活的摩擦氧化可能是主要的磨损机制。在石墨烯存在的情况下，该层可能已经封装了光滑的碳物质，并保护基底免受磨损。
（a)钢球上的磨损伤痕(左边的)和铜样品上的磨损痕迹(正确).（a,b)裸铜，(c,d)转移石墨烯，(e,f)3h-超声处理的石墨烯，(g,h)6h-超声处理的石墨烯。
图14。
直接生长CVD
至于直接生长化学气相沉积，样品显示了不同的摩擦行为对钢球。 图15 a比较了直接生长样品的摩擦曲线与裸铜和涂有石墨烯的铜样品的其他摩擦曲线。
在测试开始时测量到高摩擦力，在滑动开始时达到1.4的峰值。随后CoF逐渐降低，并稳定在略低于图中其他曲线的值。
图15。测量用直接生长CVD处理的样品的摩擦曲线，并与中值半径为3 mm的其它样品进行比较。
摩擦曲线在 图15 b表明在试验开始时，在界面上产生了额外的磨损效应，这对摩擦系统是有害的。移除和置换的材料量也明显高于未涂覆的样品。
磨损量的计算如所示图16和表5。以前没有关于通过直接生长CVD制备的样品的研究报道类似的结果。
图16。（a)移除的材料体积和(b)直接生长样品的沉积或塑性置换的材料体积。
图17 表明磨损痕迹又大又深，没有纵向划痕。沿轨道分布的许多凹槽如图所示 图17 c、连同从样品上撕下的大块材料( 图17 a)。
这些证据表明，在CoF转变之后，主要的磨损机制从主要的磨损演变为粘附、磨损和摩擦氧化的混合。
直接生长样品的磨损轨迹也具有最大量的塑性位移材料，在轨迹的边缘形成山丘，这解释了为什么球上的磨损疤痕具有高椭圆率 图17 a.这种效应可能与CVD处理过程中高温(1000 ℃)退火导致的衬底软化有关。
图17。直接生长CVD处理样品摩擦学试验后磨损轨迹的形貌分析。（a)大块的材料从样品上撕下来
结论
通过FESEM分析研究由此获得的石墨烯结构的性质和质量，并与拉曼光谱进行比较，以确认该层的缺陷和衬底覆盖的均匀性。
在低载荷和低滑动速度下对钢球的宏观摩擦学试验结果表明，石墨烯涂层可以作为固体润滑剂，同时降低铜的摩擦和磨损。
然而，石墨烯涂层在滑动界面的持续时间是有限的，因为对基底的粘附力有限。
此外，石墨烯涂层在涉及有限摩擦运动(时间或幅度)的接触条件下，例如在微振磨损占主导地位的情况下，或者在冷金属成形过程中，可以具有更高的性能。在这些结果的基础上，未来将对同类石墨烯涂层样品进行对比微动试验。
参考文献：
乌佐马公司；胡；卡德姆，男；2D纳米材料的摩擦学:综述。涂层 2020,10, 897.
磨损和润滑涂层。固体薄膜。 1978,53, 285–300.
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