3D打印技术的发展受到社会的广泛关注,其中在《中国制造2025》中就提到了6次,足以看出3D打印技术的重要性和国家的重视。然而材料的有限性、昂贵的成本以及打印速度较慢等等原因使得3D打印的进展缓慢。
2019年10月4日,世界顶级期刊Science在线发表了美国工程材料与制造中心国家实验室的Sourabh K. Saha团队和香港中文大学的Shih-Chi Chen团队关于3D打印技术的最新研究成果—— Scalable submicrometeradditive manufacturing。

香港中文大学的Shih-Chi Chen团队的这篇Science研究成果,已经有公众号推送并详细介绍过了,Science在线发表3D打印最新成果!可扩展的亚微米级添加剂的制造。 本次着重介绍论文中使用到的SEM测试方法及各公司的设备。
香港中文大学的Shih-Chi Chen团队和美国工程材料与制造中心国家实验室的Sourabh K.Saha团队论文的创新点:高通量的制造技术可以产生任意复杂的具有纳米尺度特征的三维结构,这在广泛的应用领域是非常理想的。基于双光子光刻(TPL)的亚微米添加剂制造是填补这一空白的非常有前途的候选之一。然而TPL的串行逐点写入方案在应用层面来讲还是太慢,不能满足规模化的要求。
并行化尝试的结果也不理想:要么没有亚微米分辨率,要么无法模拟复杂的结构。FP-TPL的单层体积处理速率比现有的技术提高了至少三个数量级,同时保持了低于500nm的特性。该研究的3D打印速率超过最快的串行系统的多孔结构的90多倍,非多孔材料的450多倍。FP-TPL中的时间聚焦光片能够实现高的面外(轴向)分辨率。与串行写入技术相比,FP-TPL的另一个吸引人的特性是能够投影和打印曲线特征,而在分段线性路径离散化近似过程中不需要阶段加速和标记。
面积投影机制还可以打印长悬空桥梁结构与悬垂结构。在长时间的打印过程中,因为特征漂移过程,悬垂结构的连续扫描打印是一个挑战,而该团队的FP-TPL的吞吐量、分辨率和模式灵活性能够轻易的实现这一点。

印刷纳米线显示的FP-TPL的纳米级分辨率
仔细阅读这篇science全文了解到使用SEM的必要性,只有使用这种高端设备才证明投射光束路径中的所有材料都聚合在一起形成非常厚的挤压固体结构,不是形成非常薄的薄片;只有使用这种高端设备才可以知道打印出的成品的3维细节信息。上图的C、D是论文中的一个SEM图像。从图中可以看出其使用的设备的测试范围在50微米,应是低倍镜扫描的结果。SEM的使用对于该论文来说是一个巨大的助力,能帮助了解打印出的材料表面的形貌和元素分析,直接证明该论文的创新点。
e测试作为一个专业的服务平台,连接仪器和科研工作者,拥有1000余套大型科学仪器。下面就e测试拥有的SEM的设备型号、主要特点、优势等做一个详细的介绍。
品牌1:美国FEI公司2台。型号分别为Quanta FEG 250和Quanta FEG 450。

其主要特点是:
1)最小化样品制备的数量,低真空和 ESEM 功能可实现绝缘及/或含水样品的无荷电成像和分析;
2)通过Quanta 的“经由透镜”专利压差真空技术,可在高真空和低真空条件下对导电和绝缘样品进行 EDS 和 EBSD 分析,提高分析能力;稳定的高射束电流(高达 2 μA)可实现快速准确的分析;
3)使用原位样品台在 - 165 °C - 1500 °C 环境温度条件下执行各种自然状态样品的动态原位分析;
4)使用可选的射束减速模式完成表面成像,以获取导电样品的表面和成分信息。易用和直观性令初学者也能进行高效操作。
e测试的优势:周期快、项目全,配备EDS能谱仪,可做EDS、线扫和mapping成分分析。
品牌2:卡尔蔡司公司5台。
ZEISSSUPRA 55的主要特点:
1)肖特基场发射电子源,具有较大的发射电流和极高的稳定性;采用专利技术GEMINI镜筒,克服传统单极物镜光阑设计确定,消除磁性影响,同时采用无交叉光路设计,提高了一起的主要性能;
2)采用Beam booster(电子加速器),以得到极好的地加速电压性能;
3)环形高校In-Lens SE探测器,具有良好的分辨率和对称性;电磁/静电式复合物镜,可对磁性物质进行高分辨成像。
ZEISSmerlin compact的主要特点:
1)具有全自动控制的无油旋转泵+分子泵+离子泵的抽真空系统;
2)具有专利的GEMINI镜筒技术的电子光学系统;
3)超大样品室和五轴马达驱动中心样品台;
4)AsB(角度选择背散射电子探测器)、SE(样品室二次电子探测器)和In-Lens DUO(镜筒内安装的二次电子探测器+背散射电子探测器)完整的检测系统。
ZEISSsigma300的主要特点:采用成熟的GEMINI光学系统设计,将低电压成像技术发挥到了极致,采用适宜的探针电流范围,降低50%的信噪比从而提升了85%的衬度信息。
ZEISSsigma500的主要特点:
采用成熟的GEMINI光学系统设计,分辨率超过0.8nm,提供优秀分辨率和分析性能科研平台。Sigma500专注于一流的EDS几何学设计使您可以获取精湛的分析性能。

GeminiSEM 300的主要特点:基于日渐完善的Gemini技术,GeminiSEM具有完整高效的检测系统、极高的分辨率以及简便的操作方式。Gemini物镜设计将静电场与磁场结合,可在最大限度地提升光学性能的同时将场发射对样品的损伤降至最低。此设计确保了极佳的成像质量,即使是较具挑战性的磁性材料也同样可以达到良好的成像效果。通过二次电子和背散射电子的检测也使得高效率的信号探测成为可能。探测器安装在光轴上,可以减少调整时间,并可最大限度地降低成像时间。Gemini电子束加速器技术确保了小的探针尺寸和高的信噪比,以达到超低的加速电压。
e测试的优势:制样方法多样、接受磁性样品、倍数高(最高30万倍)、项目全,配备EDS能谱仪,可做EDS、线扫和mapping成分分析。
品牌3:日本电子公司3台。
JSM6390A0的主要特点:
1)最新设计的超级圆锥形物镜保证3nm的分辨率,很容易得到高质量的照片;
2)且允许在较小的工作距离下,得到较大的倾斜角;广域扫描线圈可以得到最低5倍的放大倍数,从而提高观察样品的效率;
3)可变焦光镜在改变电子束流时保持聚焦状态和观察区域不变;
4)优秀的电子光学系统可以在大束流下形成小束斑,有利于微区分析;
5)高灵敏度半导体背散射探头是日本电子的专利产品,它可提供三种图像:成分像、形貌像和立体像。
JSM7001F的主要特点:
具有大型、5轴、全对中马达驱动自动化样品台,还有单动作样品更换气锁、它的小束口压直径,即使在大电流和低电压时,也具有适用于EDS、WDS、EBSP和CL的理想结构的扩充性。

JSM7610F的主要特点:
兼顾冷场的高分辨率和热场的大束流为一体的热场发射扫描电镜,它几乎集成了当今扫描电镜的全部前沿技术,200nA的大电流在保证高分辨的同时,得到高速样品分析结果,空间分辨率极高,对导电性差的样品也有很多解决办法。

e测试的优势:低倍(5万倍以下)、配备EDS能谱仪,可做EDS、线扫和mapping成分分析。
品牌4:Hitachi日立公司3台。
HitachiS-4800的主要特点:
电子发射源为冷场,物镜为半浸没式。在高加速电压(15 kV)下,S-4800的二次电子图像分辨率为1 nm,这是目前半浸没式冷场发射扫描电镜所能达到的最高水平。该电镜在低加速电压(1kV)下的二次电子图像分辨率为2 nm,这有利于观察绝缘或导电性差的样品。由于S-4800不能在低真空条件下工作,因此不适合直接观察含水和含油样品。
HitachiS-8200 的主要特点:
1)新型物镜采用专利的ExB设计。使用单检测器和超级ExB可以分别收集和分离单纯二次电子、混合二次电子及背散射电子的信号;
2)1KV低加速电压时保证有2.0nm的分辨率;
3)包括涡轮分子泵在内的先进的真空系统。

HitachiSU8010 的主要特点:
1)日立专利的ExB设计,不需喷镀,可以直接观测不导电样品;
2)Upper探头可选择接受二次电子像或背散射电子像,增加细节观察能力;
3)可以根据样品类型和观测要求选择打开或关闭减速功能,既保证分辨率又减少荷电;
4)标配有冷指、电子枪内置加热器,物镜光阑具有自清洁功能,能长时间保持最佳工作状态。
e测试的优势:中高倍(10万倍以下)表面形貌观察、配备EDS能谱仪,可做EDS、线扫和mapping成分分析。
品牌5:TESCAN(泰思肯)公司2台。
TESCANVEGA3的主要特点:
提供介于肖特基与钨灯丝性能之间的LaB6(六硼化镧)作为电子发射源。LaB6稳定的电子发射源(与场发射电子源相比),在阴极较低温度下可获取比较高的束流(与钨灯丝电子源相比),LaB6可以保持很高的亮度和分辨率;独特的四透镜大视野光路设计提供各种各样的工作与显示模式;以电磁的方式改变物镜光阑——中间镜的作用如同"光阑转换器";透镜与线圈的优质材料使成象率达到20ns/像素,并减少了动态扭曲效应;结合了完善的电子光学设计软件的实时电子束追踪(In-Flight Beam Tracing™),可模拟和优化电子束;镜筒设计提供了全自动电子光路设置,镜筒不含机械对中结构。

TESCANMAIA3的主要特点:
具有非凡分辨率的单极60度角物镜;Field Free模式用于磁性样品的观察;高亮度肖特基电子枪可得到高分辨率/高束流/低噪声的图像;镜筒中的In-Beam二次电子探测器用于小工作距离条件下二次电子的检测;In-Beam背散射电子探测器用于小工作距离的背散射电子成像。

e测试的优势:周期快、放大倍数范围广、前者适合高倍(1-30万),后者适合低倍(1万以内,最低至25倍)样品形貌观察,配备EDS能谱仪,可做EDS、线扫和mapping成分分析。
扫描电子显微镜主要用来做表面分析,是一种精度高、耗时短的高精尖设备。扫描电镜的应用范围比较广,主要有:
1) 金属材料、非金属材料、复合材料等的显微形貌、晶体结构的观察于分析;
2) 各种材料化学成分的检测;
3) 机械零件与工业产品的分析;
4) 新材料性质的测定和评价;
5) 环境、生物、农业等领域也有应用。
论文链接:DOI:10.1126/science.aax8760