2017年全国一卷，26题，15分
凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl===NH4Cl+H3BO3。
回答下列问题：
(1)a的作用是_______________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。
(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。
正确答案
(1)避免b中压强过大
(2)防止暴沸 直形冷凝管
(3)c中温度下降，管路中形成负压
(4)①液封，防止氨气逸出 ②NH4+OH-→NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出
(5)
解析
(1)a为玻璃管，可连接空气，避免在加热时烧瓶内压强过大，故答案为：平衡气压，以免关闭K1后圆底烧瓶内气压过大；
(2)加热纯液体时，加入碎瓷片可避免液体暴沸，F为冷凝管，故答案为：防止暴沸；冷凝管；
(3)停止加热，关闭K1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中，故答案为：c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中；
(4)①d中保留少量水，可检验装置是否漏气，如漏气，液面会下降，故答案为：便于检验d装置是否漏气；
②铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，发生反应生成氨气，反应的离子方程式为
；e采用中空双层玻璃瓶，起到保温作用，以减少热量损失，有利于铵根离子转化为氨气而逸出，故答案为：
；减少热量损失，有利于铵根离子转化为氨气而逸出；
(5)滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol•L-1的盐酸V mL，则n(HCl)=0.001cVmol；结合反应NH3·H3BO3+HCl===NH4Cl+ H3BO3可知，n(N)=n(NH4Cl)=n(C2H5NO2)=n(HCl)，则m(N)=0.001cVmol×14g/mol=0.014cVg，则样品中氮的质量分数为0.014Cv/m×100%=1.4cVm%，m(C2H5NO2)=0.001cVmol×75g/mol=0.075cVg，则样品的纯度为0.075cVm×100%=7.5cVm%，故答案为：
；
．
考查方向
(1)化学实验安全及事故处理(2)蒸发、蒸馏与结晶的仪器(3)气体发生装置、气体性质实验装置、气体发生装置的气密性检查(4)铵盐、离子方程式的书写、气体性质实验装置、气体发生装置的气密性检查(5)物质的量的相关计算、元素质量分数的计算,探究物质的组成或测量物质的含量
解题思路
(1)a为玻璃管，可连接空气，避免烧瓶内压强过大；
(2)加热纯液体时，应避免液体暴沸；
(3)冷却后，装置内压强较低，可倒吸；
(4)①d中保留少量水，可检验装置是否漏气；
②铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，发生反应生成氨气；e采用中空双层玻璃瓶，起到保温作用；
(5)滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol•L-1的盐酸V mL，则n(HCl)=0.001cVmol；结合反应NH3•H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3可知，n(N)=n(NH4Cl)=n(C2H3NO2)=n(HCl)，以此解答该题．
易错点
元素化合物的性质、实验原理、物质制备等，特别是对实验方案理解及对元素化合物的知识的应用．
