湿法脱硫系统硫酸钠测定方法 (氢氧化钠湿法脱硫工艺流程)

硫酸钠测定(Ba2+—EDTA法)

湿法脱硫操作过程,脱硫液中硫代硫酸钠含量的测定

1、 唐山绿源环保原理

硫酸根与过量的钡盐作用,生成难溶物硫酸钡。

Ba2++SO42- = BaSO4(白)

过量的钡盐用EDTA标液回滴,经差减求出沉淀硫酸根所耗用钡盐量,再求出硫酸钠量。

Ba2++H2Y2- = BaY2-+2H+

2、唐山绿源环保 试剂

(1) 钡镁混合液

称BaCl2·2H2O3克,MgCl2·6H2O 2.6克,溶于1升水中,加入2ml 1:4Hcl摇匀,C(1/2Ba2+、Mg2+)≈0.025mol/mL。

(2) EDTA标液(0.025mol/L)

称乙二胺四乙酸二钠9.31克,溶于500mL沸水中,冷却加水释至1L,摇匀,在PH=2条件下以钙标准液(0.025mol/L)标定,以紫脲酸铵为指示剂。

(3) PH缓冲液(PH=10)

称20克NH4Cl溶于水中,加100ml 25%*水氨**,加水稀至1L,摇匀。

(4) 铬黑T(1%),称1克铬黑T溶于100ml三乙醇胺液中,当月有效。

3、 测定方法

湿法脱硫操作过程,脱硫液中硫代硫酸钠含量的测定

吸取过滤后样液5ml于50ml容量瓶中,加水稀至刻度,摇匀,吸取出2ml(以含Na2SO4量在10mg左右为宜)于三角瓶中,加2滴盐酸至酸性,准确加入10mlBa2+—Mg2+液,摇匀,放置10分钟,加10mlPH缓冲液,以EDTA标液,较快速滴至近终点,加入1~2滴铬黑T,再较慢速滴至液刚由兰紫变为天兰色,记下EDTA耗量(V样),同时按上述相同条件做一空白,EDTA耗量为(V空)

4、 计算

Na2SO4g/L=

湿法脱硫操作过程,脱硫液中硫代硫酸钠含量的测定

C:EDTA摩尔浓度;

V空:空白试验耗用EDTA量ml;

V样:样品试验耗用EDTA量ml;

V0:取原样量ml;

142.06:硫酸钠分子量。

5、 注意事项

湿法脱硫操作过程,脱硫液中硫代硫酸钠含量的测定

(1) 络合滴定时溶液PH=10,因缓冲液中氨易挥发,故应予以注意。

(2) 若样液中钒较高,则因其能与铬黑T生成较稳定的络合物,而使指示剂封密,难以判断终点,为此,应注意少取样,以少引入钒盐,在较低温度下滴定,并快速滴至近终点时再加指示剂。

(3) 为防止Ca2+、Mg2+等影响,在测定过程中不加水。