氮化钒颗粒对挤压态AZ31镁合金组织和力学性能的影响

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氮化钒颗粒对挤压态AZ31镁合金组织和力学性能的影响

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虽然镁合金具有许多优点,但与铝合金相比,其实际应用受到许多限制。首先,镁合金的屈服强度、极限抗拉强度和高温力学性能不如铝合金。其次,Mg具有六方密排(HCP)晶体结构,这决定了Mg在室温下延展性和成形性较差。因此,研究人员的目标是通过热处理来提高镁合金的机械性能,粒子的添加,以及添加合金元素。根据霍尔-佩奇公式,金属晶粒尺寸的减小会增加其屈服强度。

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实验

使用工业Mg(>99.9%)、Al(>99.9%)、Zn(>99.9%)、Mn(>99.9%)以及添加的VN颗粒(直径为1m并且用铝箔包裹)来制备具有0、0.5、1和2%wtVN颗粒的AZ31镁合金。铸态铸锭的熔炼和铸造在中频熔炼炉中进行,保护气氛为二氧化碳和六氟化硫的混合气体。

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热挤压前,铸态合金在673K下固溶处理20h,然后空冷。最后,使用水平挤压机将均匀化的锭挤压成厚度为3.39毫米的板。挤出温度为673K,挤出比为16。

用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)分析了合金的微观结构和化合物组成。用于SEM观察的样品先用不同等级的抛光纸研磨,再用W0.5m金刚石膏抛光,然后在1ml浓硝酸、1ml醋酸和两勺固体草酸以及100ml蒸馏水中蚀刻。

使用电子背散射衍射(EBSD)表征晶粒形态、取向和织构行为。通过机械抛光至2000粒度的SiC纸,然后使用4%高氯酸乙醇电解质在25伏下电解抛光90秒,制备EBSD样品。基于EBSD数据,获得了一些与方位相关的图形。使用通用电子试验机测试挤出样品在室温下的机械性能。拉伸速率为1mm/min,拉伸样品的尺寸根据美国标准ASTME8确定,每组测试10个样品。

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由于挤压合金的三个面是各向异性的,所以现在三维图形分为三个方向,即ed(挤压方向)和TD(横向)和nd(法线方向)。这三个表面是ED-TD表面(表示为ND表面)、ED-ND表面(表示为TD表面)和TD-ND表面(表示为ED表面)。图1显示了挤压合金的三维示意图。

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微观结构和相分析

图2显示了挤压合金在三个不同表面上的形态。可以看出,与固溶处理的铸态合金相比,所有挤压合金的晶粒尺寸都显著细化(图3),这主要归因于挤压过程中合金的DRX行为。另外,从图中可以看出。2a1–a3挤压态AZ31镁合金中的小晶粒分布均匀,没有明显的非动态再结晶(非DRX)区。

如图所示。2C2–C3,D1–D3,当VN添加量超过1%wt时,合金中出现一些细长的非DRX粗晶(黄色椭圆区域)。这表明这部分颗粒没有完全经历DRX。推测添加过量的VN颗粒在一定程度上阻碍了热挤压过程中合金的DRX。

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图4显示了具有不同VN含量的AZ31镁合金的ND表面的SEM图像。由于挤压前20h的固溶处理,AZ31镁合金中几乎看不到第二相,晶界明显。ND表面上的挤压合金的晶粒是细小且均匀的等轴晶粒,表明在挤压过程中合金中发生了DRX。

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然而,在添加1%wtVN后,平均晶粒尺寸从4.9μm增加到5.8μm。在添加2%wtVN后,平均晶粒尺寸从5.8μm增加到5.9μm。VN改性AZ31镁合金的晶粒尺寸随着VN含量的增加而增大,但是含有VN颗粒的合金的晶粒尺寸仍然小于原始AZ31镁合金的晶粒尺寸。当VN质量分数从0增加到2%时,AZ31镁合金ND表面晶粒尺寸呈现先减小后增大的趋势。AZ31+0.5%wtVN镁合金的晶粒尺寸最小。

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挤压镁合金晶粒尺寸的减小主要归因于挤压过程中的DRX现象。镁合金在不同的变形条件下具有不同的DRX特性。根据变形温度可分为三类,即低温区(473K以下)、中温区(473–573K)和高温区(573K以上)。

考虑到挤压过程中的高温(673K),根据凯比雪夫的DRX理论,合金的DRX机制是连续动态再结晶(CDRX)和不连续动态再结晶(DDRX)。因此,与铸态合金相比,四种挤压AZ31Mg合金的晶粒尺寸大大减小。

挤压合金的ED和TD表面的SEM图像显示在图6和7中可以看出,四种挤压态的AZ31镁合金在ed表面都有轻微的挤压痕迹,是不连续的、无序的流线。在TD面上,四种挤压态AZ31镁合金的挤压痕迹更加明显,呈现出连续的流线。

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此外,添加VN的挤压合金在TD和ed表面的痕迹比未添加的更明显。挤出痕迹的不同形态可能归因于在挤出过程中TD方向和ed方向上不同程度的变形。此外,合金中的硬质相可能破坏合金的整体性,其中沿着挤压痕迹可以看到更明显的流线。在TD和ED表面,AZ31镁合金的晶界明显,表面只有少量的Al-Mn相。随着VN颗粒的加入,在TD和ed表面上都观察到大量具有不同尺寸和不规则形状的第二相颗粒。

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如上所述,在挤压的AZ31镁合金中观察到很少的第二相。Zn元素溶解在Mg合金基体中,仅留下少量零星的Al-Mn相,如图6和7a所示。AZ31+0.5%wtVN镁合金中出现少量粒状第二相。大部分细颗粒是A1-Mn相、AlN相和Al-N-V相,小部分颗粒是VN颗粒,如图6b和7b所示。

此外,在AZ31+1%wt和AZ31+2%wtVNMg合金的TD和ed表面上可以观察到大量具有不同尺寸的不规则形状的第二相粒子,它们平行于挤压表面呈薄片状分布,如图6c、d和7c、d所示。图8a示出了AZ31+0.5%重量VNMg合金的SEM图像。

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8b显示了图2中第二阶段的点扫描结果。8这表明该相基本上是未反应的VN颗粒。图9和10分别示出了AZ31+0.5%wt和AZ31+1%wtVNMg合金的表面扫描元素分布图。结果表明,

这些颗粒富含铝、氮和钒。可以确定这些颗粒是氮化铝、铝钒氮和未反应的氮化钒颗粒。

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四种AZ31镁合金的晶粒发生了DRX,热挤压后晶粒明显细化。在热挤压过程中,钒氮颗粒抑制了镁合金的DRX。据报道,大量第二相粒子的钉扎效应抑制了DRX期间的晶界形核。因此,AZ31+2%wtVNMg合金晶粒的负面作用大于细化作用,晶粒尺寸增大。

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图11显示了在nd平面上具有不同VN含量的挤压AZ31Mg合金的反极图(IPF)和极图(PF),其中高角度晶界(HAGBs)和低角度晶界(LAGBs)用不同的线标出。在IPF,可以观察到细小的具有锯齿状晶界的等轴晶,并且所有合金中HAGBs的含量都在80%以上。

在挤压过程中,大多数颗粒中HAGBs的高比例表明发生了,DRX形核的特征与热变形过程中的晶界滑动密切相关,高应变阻碍晶界滑动产生锯齿状晶界,导致DRX晶核在晶界形核,然后LAGBs通过应变吸收转变为HAGBs。

同时,从图中可以看出,添加不同含量的VN对AZ31镁合金的晶粒取向影响不大。所有合金的(0002)基面织构没有明显的最佳取向。

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据报道,变形织构的弱强度伴随着合金基体中第二相粒子的高含量。因此,对于合金中的织构变化,主要归因于合金中第二相的变化。在挤压过程中,VN变质AZ31镁合金中的VN、AlN和Al–N–V相能够钉扎晶界,阻碍晶界迁移,从而削弱织构强度。

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机械性能

图12a、b示出了挤压镁合金沿挤压方向(ed方向)和垂直于挤压方向(TD方向)的工程应力-应变曲线。室温下的机械性能如图12c、d所示。从图中可以看出,AZ31镁合金在ED和TD方向的屈服强度分别为154.7MPa和173.4MPa。极限抗拉强度分别为257.3MPa和262.5MPa,延伸率分别为24.1%和22.4%。

一般来说,TD方向的屈服强度和极限抗拉强度略高于ED方向。AZ31+0.5%wtVNMg合金在ED和TD方向的屈服强度分别为185.4MPa和209.8MPa。与AZ31镁合金相比,屈服强度分别提高了19.8%和21%。极限抗拉强度分别为279.6MPa和286.5MPa。与AZ31镁合金相比,抗拉强度分别提高了8.7%和9.2%。伸长率分别为21.6%和23.7%。

与AZ31镁合金相比,ed方向的延伸率降低了10.4%,TD方向的延伸率降低了5.8%。AZ31+1%wtVNMg合金在ED和TD方向上的屈服强度分别为201.3MPa和225.1MPa。与AZ31镁合金相比,屈服强度分别提高了30.1%和29.8%。极限抗拉强度分别为293.2MPa和306.4MPa。与AZ31镁合金相比,分别提高了14%和16.7%。

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伸长率分别为19.8%和17.4%。与AZ31镁合金相比,延伸率分别降低了17.8%和22.3%。AZ31+2%wtVNMg合金在ED和TD方向的屈服强度分别为190.7MPa和213.3MPa。与AZ31镁合金相比,分别提高了23.3%和23.1%。

极限抗拉强度分别为285.2MPa和296.2MPa,比AZ31镁合金分别提高了10.8%和12.8%。伸长率分别为16.1%和13.3%。与AZ31镁合金相比,延伸率分别降低了33.2%和40.6%。

总体而言,挤压变形的VN改性AZ31镁合金的屈服强度和极限抗拉强度高于挤压变形的AZ31镁合金。并且随着VN含量的增加,强度先增大后减小。AZ31+1wt%VN镁合金的屈服强度和极限抗拉强度达到峰值。

AZ31+0.5%wtVN镁合金的延伸率与AZ31镁合金相差不大,但是当VN含量进一步增加时,延伸率显著降低。因此,可以得出结论,AZ31+1%wt和AZ31+2%wtVNMg合金的强度已经提高,而牺牲了一部分延性。

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从图中可以看出,AZ31镁合金在ED和TD方向的屈服强度分别为154.7MPa和173.4MPa。极限抗拉强度分别为257.3MPa和262.5MPa,延伸率分别为24.1%和22.4%。一般来说,TD方向的屈服强度和极限抗拉强度略高于ED方向。

AZ31+0.5%wtVNMg合金在ED和TD方向的屈服强度分别为185.4MPa和209.8MPa。与AZ31镁合金相比,屈服强度分别提高了19.8%和21%。极限抗拉强度分别为279.6MPa和286.5MPa。与AZ31镁合金相比,屈服强度分别提高了19.8%和21%。极限抗拉强度分别为279.6MPa和286.5MPa。

与AZ31镁合金相比,抗拉强度分别提高了8.7%和9.2%。伸长率分别为21.6%和23.7%。与AZ31镁合金相比,ed方向的延伸率降低了10.4%,TD方向的延伸率降低了5.8%。AZ31+1%wtVNMg合金在ED和TD方向上的屈服强度分别为201.3MPa和225.1MPa。与AZ31镁合金相比,屈服强度分别提高了30.1%和29.8%。极限抗拉强度分别为293.2MPa和306.4MPa。

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VN颗粒的加入提高了挤压合金的屈服强度和极限抗拉强度。挤压态AZ31+0.5%wtVN镁合金表现出相对最佳的综合力学性能,其屈服强度、极限抗拉强度和TD方向伸长率分别为209.8MPa、286.5MPa和23.7%。然而,随着VN含量的进一步增加,挤压合金的延展性降低。

挤压合金的断口分析表明,AZ31+的断裂机制x重量百分比越南(x=0,0.5,1)镁合金为韧性断裂,而AZ31+2%wtVN镁合金为韧性断裂和脆性解理断裂的混合。