

中华人民共和国国家标准
GB15892-2009
代替GB15892-2003
生活饮用水用聚氯化铝
Poly aluminium chloride for treatment of drinking water
2009-04-08发布
2009-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布

GB15892-2009
前
本标准表 1 中产品指标均为强制性,其他内容为推荐性。
本标准对应于日本工业标准 JIS K1475 :2006«给水用聚氯化铝»(日文版)和美国给水工程协会标准 ANsI/AwWA B408:2003«液体 聚氯化铝»(英文版) ,与 JIS K1475:2006、ANSI/AWWA B408: 2oo3的一致性程度为非等效。
本标准与 JIS K1475:2006和 ANSI/AWWA B408:2003的主要差异为:
一本标准包括液体聚氯化铝和固体聚氯化铝。
一根据聚氯化铝技术进展和我国聚铝行业的生产工艺及原料来源提高了盐基度的技术指标。
一有关重金属指标的检验方法有变动。 一删去了“氨态氮(N)的测定”。
本标准代替 GB15892-2003«水处理剂 聚氯化铝»。本标准与 GB15892-2003的主要差异为:
一标准名称改为“生活饮用水用聚氯化铝” 。
一表1中的技术指标有变动。
一增加了 CuS04标准滴定溶液检验氧化铝的方法。
一修改了一些技术指标的测定方法 。
一删去了“氨氮的测定”。
本标准中的附录 A为资料性附录 。
本标准由中国石油和化学工业协会提出 。
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(SAC/TC63/SC5)归口 。
本标准负责起草单位:深圳中润水工业技术发展有限公司、同济大学、江苏太仓市新星轻工助剂厂、深圳市清源净水器材有限公司、山东鲁净化工有限公司、凯米拉水处理技术(重庆)有限公司、东莞市华清净水材料有限公司、焦作市爱尔福克有限公司、河南省华泉自来水材料总厂、河南新世纪净化材料有限公司 。
本标准参加起草单位:中海油天津化工研究设计院、无锡市必盛水处理剂有限公司、武汉市中润精细化学品有限公司.、巩义市芝田净化剂厂、巩义市宇清净水材料有限公司、巩义市富源净水材料有限公司、重庆大学、宁波市华光净水剂实业公司 。 . 本标准主要起草人:李润生、李风亭、陶福棠、张民权、贾久顺、邹鹏、王龙庆、许志远、袁孟斌、铁贵波 。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
-GB15892-1995、GB15892-2003。

3
GB15892-2009
生活饮用水用聚氯化铝
1 范国
本标准规定了生活饮用水用聚氯化铝的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存 。
本标准适用于生活饮用水用聚氯化铝 a 该产品主要用于生活饮用水的净化 。 生产聚氯化铝的原料盐酸,应采用工业合成盐酸;含铝原料,应采用工业氢氧化铝、高岭土、一水软铝石、三水铝石和水处理剂用铝酸钙。
示性式:A1. (〇H)MCI(3n__) 0<m<3n
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改車(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 。
GB/T191 包装储运图示标志
GB/T6o1 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,IS06353-1:1982,NEQ)
GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,IS〇6353-1:1982, NEQ)
GB/T610 化学试剂 碑测定通用方法(GB/T610-2008,IS06353-1:1982,NEQ)
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 ,IS03696: 1987,MOD)
GB/T8946 塑料编织袋
产品分类
聚氯化铝按型态分为液体和固体两类 。
4 要求
4.1 外观
液体:无色至黄褐色液体。
固体:自色至黄褐色颗粒或粉末 。
4.2 生活饮用水用聚氯化铝指标应符合表1要求。
表1
| 指 标 | ||
| 指标名称 | 液体 | 固体 |
| 氧化铝(A120a)的质量分数/% ≥ | l0.0 | 29.0 |
| 盐基度/% | 40. 0~90. 0 | |
| 密度(20℃)/(g/cma) ≥ | l.12 | |
| 不溶物的质量分数/% ≤ | 0. 2 | 0. 6 |

r要-基重--ff;--重基ffi-.⊠、


GB15892-2009
表1 (续)
| 指标名称 | 指 标 |
| 液体 | 固体 |
| pH值(10 g/L水溶液) | 3. 5~5. 0 |
| 碑(As)的质量分数/% ≤ | 0.0002 |
| 铅(Pb)的质量分数/% ≤ | 0. 001 |
| 镉(Cd)的质量分数/% ≤ | 0.0002 |
| 汞(Hg)的质量分数/% ≤ | 0.000 01 |
| 六价铬(Cr+6 )的质量分数/% ≤ | 0.0005 |
注:表中液体产品所列 As、Pb、Cd、Hg、Cr+6、不溶物指标均按 A1203 1o%计算,A1203含量≥1o%时,应按实际含
量折算成 A12 03 1o%产品比例计算各项杂质指标 。
5 试验方法
本标准所用试剂,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合 GB/T6682中三级水的规定 。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T6o1、GB/T602、GB/T603的规定制备。
安全提示:本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性,使用时应注意。 溅到身上时,用大量水冲洗。
5. 1 氧化铝(Al2〇3)含量的测定(仲裁法)
5. 1. 1 気化锌标准溶液滴定法
5. 1. 1. 1 方法提要
用硝酸将试样解聚,在 pH-3时加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使 EDTA与铝离子络合,然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量 EDTA溶液 。
5. 1. 1.2 试剂和材料
5. 1. 1.2. 1 硝酸溶液:1十12。
5. 1. 1.2.2 *水氨**溶液:1十1。
5. 1. 1.2.3 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:c(EDTA)约为 0.05 mo1/L。
5. 1. 1.2.4 乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH=5. 5):称取乙酸钠(三水)272 g溶于水中,加冰乙酸19 mL,稀释至1 000 mL。 5. 1. 1.2.5 氧化铝标准溶液:1 mL含 0.001 g A1203。
称取 0. 529 3 g高纯铝(≥99. 99%) ,精确至 0. 2 mg,置于200 mL聚乙烯杯中,加水20 mL,加氢氧化钠约3 g,使其全部溶解透明(必要时在水浴上加热) ,用盐酸溶液( 1 十 1 )调节至酸性后再加1o mL,使其透明,冷却,移入1 000 mL容量瓶,稀至刻度,摇匀 。
5. 1. 1.2.6 百里酚蓝溶液:1 g/L乙醇溶液。
5. 1. 1.2.7 二甲酚橙指示液:5 g/L。
5. 1. 1.2.8 氯化锌标准滴定溶液:c(ZnC12)约 0.025 mo1/L。
5. 1. 1.2.8. 1 配制
称取3. 5 g氯化锌(ZnC12) ,溶于盐酸溶液〔0. 05%(体积分数)〕中,稀释至1 L,摇匀。
5. 1. 1.2.8.2 标定
移取2o. 00 mL EDTA溶液,置于250 mL锥形瓶中,以下按5. 1. 1. 3步骤进行操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量 V。,mL。
移取20. 00 mL EDTA溶液和40 mL氧化铝标准溶液,置于250 mL锥形瓶中,以下按5. 1. 1. 3步
2

(1)

C、inu21 -

GB15892-2009
骤进行操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量 V,,mL。
5. 1. 1.2.8.3 结果计算
氯化锌标准滴定溶液浓度 c(ZnC12) ,数值以摩尔每升(mo1/L)表示,按式(1)计算:
⊠ _、 V,c,x1o3
商
式中:
V,一氧化铝标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
c, 一氧化铝标准溶液的浓度的数值,单位为克每毫升( g/mL) ;
M一氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mo1) (M= 1o1. 96) ;
V。一空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升( mL) ;
V一返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升( mL) 。
5. 1. 1.3 分析步環
称取约8 g液体试样或2. 5 g固体试样,精确至 0. 2 mg。用不含二氧化碳的水溶解,移入25o mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀 。 若稀释液浑浊,用中速滤纸干过滤,此为试液 A。
用移液管移取1o mL试液 A,置于250 mL锥形瓶中,加1o mL硝酸溶液,煮沸1 min,冷却至室温后加20. 0o mL乙二胺四乙酸二钠溶液,加百里酚蓝溶液3~4滴,用*水氨**溶液中和至试液从红色到黄色,煮沸2 min。冷却后加入10 mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液,加水50 mL,用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点,同时做空自试验 。
5. 1. 1.4 结果计算
氧化铝(A1203)含量以质量分数ω,计,数值以%表示,按式(2)计算:
(Vo/1 000-V/1 000)cM/2、,,M ______⊠⊠ 、
一’- mx10/250 ’、一一 、一’
式中:
v。一空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
v一试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升( mL) ;
一気化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mo1/L) ;
m一试料的质量的数值,单位为克(g) ;
M一氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mo1) (M= 1o1. 96) 。
5. 1. 1.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:液体产品不大于 o. 1 % ;固体产品不大于 o. 2% 。
5. 1.2 硫酸铜标准溶液滴定法
5. 1.2. 1 方法提要
在 pH4. 3时使 EDTA与铝离子络合,以 PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量 EDTA 溶液。 5. 1.2.2 试剂和材料
5. 1.2.2. 1 盐酸溶液:1十1。
5. 1.2.2.2 *水氨**溶液:1十1。
5. 1.2.2.3 缓冲溶液(pH约4. 3):将42. 3 g无水乙酸钠溶于水中,加80 mL冰乙酸,用水稀释至1 L, 摇匀 。
5. 1.2.2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:c(EDTA)约 0. 05 mo1/L。
5. 1.2.2.5 氧化铝标准溶液:1 mL含 o.0o1 g A1203。
同5.1.1.2.5。
3

C、LuOU41 -

(1i;)

GB15892-2009
5. 1.2.2.6 1-(2一吡啶偶氮)-2一萘酚(PAN)指示溶液:将 0. 3 g PAN溶于100 mL95%乙醇中。
5. 1.2.2.7 硫酸铜标准滴定溶液:c(CuS04)约 0.025 mol/L。
5. 1.2.2.7. 1 配制
称取6. 3 g硫酸铜(CuS04 · 5H2〇)溶于水,加2满硫酸溶液(1十1),用水稀释至1L,摇匀。
5.1.2.2.7.2 标定
移取20. 00 mL EDTA溶液,置于250 mL锥形瓶中,以下按5. 1. 2. 3步骤进行操作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量 V。,,mL 。
移取20. oo mL EDTA溶液和20 mL氧化铝标准溶液,置于250 mL锥形瓶中,以下按5. 1. 2. 3步骤进行操作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量 V,,mL 。
5. 1.2.2.7.3 结果计算
硫酸铜标准滴定溶液浓度 c(CuS04) ,数值以摩尔每升(mo1/L)表示,按式(3)计算:
__e_ 、 V,c,x1o3 ._、
式中:
V,一氧化铝标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
c, 一氧化铝标准溶液的浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL) ;
M一氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mo1) (M=101. 96) ;
Vo一空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
V一返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升( mL) 。
5. 1.2.3 分析步骤
用移液管移取10 mL试液 A,置于250 mL稚形瓶中,加盐酸溶液(1十1)2 mL,煮沸1 min,加2o.oo mL EDTA溶液,加水至约1oo mL,加热至约7o℃~8o℃,用*水氨**溶液(1十1)调节 pH值至3.5~4.0(用 0.5~5精密 pH试纸检查),加15. 00 mL pH4. 3缓冲溶液,煮沸2 min,加4~5滴 PAN 指示剂,稍冷(约95℃)以硫酸铜标准滴定溶液滴定至蓝紫色 。 同时做空白试验。
5.1.2.4 结果计算
氧化铝(A1203)含量以质量分数u,2计,数值以%表示,按式(4)计算: _ (Vo/1000-V/1000)cM/2、..M . .、
一·一 mX(10/250) ’、一V 、’’
式中:
V。一空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升( mL) ;
V一试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升( mL) ;
c一硫酸铜标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升( mo1/L) ;
m一试料的质量的数值,単位为克(g) ;
M一氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL) ,,(M_ 1o1. 96) 。
5.1.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值:液体产晶不大于 o. 1 % ;固体产品不大于 o. 2% 。
5.2 盐基度的测定
5.2. 1 方法提要
在试样中加入定量盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定 。
5. 2. 2 试剂和材料
5.2.2. 1 盐酸标准溶液:c(HC1)约 0.5 mol/L。
5. 2.2. 2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约 0. 5 mo1/L。
4


(5)

x1oo

m, =

GB15892-2009
5.2.2.3 酚欧指示液:10 g/L乙醇溶液。
5.2.2.4 氟化钾溶液:500 g/L。
称取500 g氟化钾,以200 mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至1 000 mL。加入2滴酚歐指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色,滤去不溶物后贮于塑料瓶中。
5.2.3 分析步骤
移取25. 00 mL试液 A,置于250 mL磨口瓶中,加20. 00 mL盐酸标准溶液,接上磨口玻璃冷凝管, 煮沸回流2 min,冷却至室温。转移至聚乙烯杯中,加入20 mL氟化钾溶液,摇匀。加入5滴酚歐指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点 。 同时用不含二氧化碳的蒸馏水做空白试验。
5.2.4 结果计算
盐基度以质量分数u,3计,数值以%表示,按式(5)计算:
(Vo/1 000-V/1 000)c
M
-°mω, 生 0.5293 --100 X250X8.994
式中:
v。一空自试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
v一测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;
一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mo1/L) ;
m一试料的质量的数值,单位为克(g) ;
u,-5. 1. 1测得的氧化铝的质量分数,,% ;
M一氢氧根[0H- ]的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mo1) (M= 16. 99) ; 0. 529 3-A12〇3折算成 A1的系数;
8. 994-[;A1]的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mo1) 。
5.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2. o% 。
5.3 密度的测定
5.3. 1 方法提要
由.密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度。
5.3..2 仪器、设备
5.3.2. 1 密度计:分度值为 0.001。
5. 3.2.2 恒温水浴:可控温度(20士1)℃ 。
5.3.2.3 温度计:分度值为1℃。
5.3.2.4 量简:250 mL或500 mL。
5.3.3 分析步環 将液体聚氯化铝试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡 。 将量筒置于(2o士1)℃的恒温水浴中 。 待温度恒定后,将密度计缓缓地放入试样中 。 待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有弯月面上缘刻度的密度计除外) ,即为2o℃时试样的密度 。
5.4 不溶物含量的测定
5.4.1 方法提要
试样用 pH值2~3的水溶解后,经过滤、洗涤、烘干至恒量,求出不溶物含量 。
5. 4.2 试剂和材料
稀释用水(pH值2.0~2. 5)的配制:取1 L水,边搅拌边加入约22 mL o. 5 mo1/L盐酸溶液,调节
5

(6)
GB15892-2009
pH至2. 0~2. 5(用酸度计测量)。
5.4.3 仪器、设备
5.4.3. 1 电热恒温干燥箱:10℃~200℃。
5.4.3.2 布氏漏斗:d=100 mm。
5.4.4 分析步環
称取约10 9液体试样或约3 g固体试样,精确至 0.001 g。置于250 mL烧杯中,加入约150 mL稀释用水,充分搅拌,使试样溶解 。 然后,在布氏漏斗中,用恒量的中速定量滤纸抽滤 。
用水洗至无 Cl一时(用硝酸银溶液检验) ,将滤纸连同滤渣于100℃~1o5℃干燥至恒量。
5.4.5 结果计算
不溶物含量以质量分数u,4计,数值以%表示,按式(6)计算:
u,4 =m,-mo x1oo
m
式中:
m, 一滤纸和滤渣的质量的数值,单位为克(g) ;
mo一滤纸的质量的数值,单位为克(g) ;
m一试料的质量的数值,単位为克(g) 。
5.4.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于 o. o3 % ,固体样品不大于 0. 1%。
5.5 pH值的测定
5.5.1 仪器、设备
酸度计:精度 o. o2pH单位,配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极 。
5. 5. 2 分析步環
5.5.2. 1 试液的制备
称取1. o g试样,精确至 o. 01 g,用水溶解后,移入1oo mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
5.5.2.2 测定
将试样溶液倒入烧杯中,置于磁力搅拌器上,将电极浸人被测溶液中,开动搅拌,在已定位的酸度计上读出 pH值。
5.6 神含量的测定
5.·6. 1 DDTC银法(仲裁法)
5.6. 1. 1 方法提要
在酸性介质中,将砷还原成神化氢气体,用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收砷化氢气体,形成紫红色物质,在510 nm处测其吸光度。
5.6. 1.2 试剂和材料
5.6. 1.2. 1 无砷锌粒。
5.6.1.2.2 三氯甲烷。
5.6. 1.2.3 硫酸铜(CuS04 · 5H20)溶液:20 g/L。
5.6. 1.2.4 碘化钾溶液:150 g/L。
5.6. 1.2.5 氯化亚锡盐酸溶液。
5. 6. 1. 2. 6 二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲燒吸收液:
称取1· 0 9二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100 rnL三氯甲烷。然后加入18 mL 三乙基胺,再用三氯甲烷稀释至1 ooo mL,摇匀。 静置过夜。 用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存 。
6


· ·

· ··一·事 , . 、· l·· 、 , · , , · · -,,, ·,- .、··,,···-··· ,, · . ,- ,,----- ⊠· L l , ·-、 ,- · ··、··-·-·-l,o⊠-- ,-,f , ··

1ooX一一-E ..m f一一-.

(7)
GB15892-2009
5.6. 1.2.7 砷标准贮备液:1.00 mL含 0.1 mgAs。
5.6. 1.2.8 砷标准溶液:1.00 mL含 0.001 mgAs。
移取10.00 mL神标准贮备液于1oo mL容量瓶中,加1 mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,混匀。临用时移取此溶液10. 00 mL置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.6. 1.2.9 乙酸铅脱脂棉。
5.6.1.3 仪器、设备
5.6. 1.3. 1 分光光度计。
5.6. 1.3.2 定神器:符合 GB/T610中4.2.2.3的规定。
5.6.1.4 分析步環 .
5.6. 1.4. 1 校准曲线的绘制
a) 在6个干燥的定砷瓶中,依次加入0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3. 00 mL、4.00 mL、5. 00 mL神
标准溶液,再依次加人30 mL、29 mL、28 mL、27 mL、26 mL、25 mL水使溶液总体积为
30 mL;
b) 在各定砷瓶中加人20 mL氯化亚锡盐酸溶液、5 mL碘化钾溶液和1 mL硫酸铜溶液,摇匀。
此时溶液中的酸度 c(以 H+计)应在1.8 mo1/L~2. 6 mo1/L之间。于暗处放置30 min~
40 min,加5 g无砷锌粒于定砷器中,立即将塞有乙酸铅脱脂棉、盛有5. 0 mL二乙基二硫代氨
基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷溶液(吸收液)的吸收管裝在定碑瓶上,反应25 min~35 min(避
免阳光直射 。 如果吸收液挥发太快,应注意补充三氯甲烷) 。 取下吸收管(勿使吸收液倒吸) ,,用三氯甲烷将吸收液补充至5. o mL,混匀;
c) 在波长51o nm处,用1 cm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度;
d) 以砷含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线 。
5.6.1.4.2 测定
称取约1o g液体试样或3. 3 g固体试样,精确至 o. o1 g,置于1oo mL素发皿中。加入10 mL硫酸溶液(1十1) ,在沸水浴上素至近干。 冷却,以热水溶解(如有不溶物应过滤除去) ,再移入1oo mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 。 此溶液为试液 B。
移取10 mL试液 B于定神瓶中,加入20 mL水。 然后按校准曲线的绘制中的 b)、c)步骤操作,测定吸光度。 5.6.1.5 结果计算
神的含量以质量分数,a,6计,数值以%表示,按式(7)计算: .
式中:
m一从校准曲线上查得的神含量的数值,单位为毫克(mg) ,
m。一试料的质量的数值,单位为克(g) 。
5.6.1.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于 o. ooo o5% 。
5.6.2 神班法
5.6.2. 1 方法提要
在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡将 As( V)还原为 As( III) ,加锌粒与酸作用,产生新生态氢,使As( III)进一步还原为砷化氢,神化氢气体与溴化汞试纸作用时,产生棕黄色的汞砷化合物,可用于砷的目视比色法测定 。
5.6.2. 2 试剂和材科
5.6.2.2.1 盐酸。
7
GB15892-2009
5.6.2.2.2 碘化钾。
5.6.2.2.3 硫酸溶液:1十1。
5. 6. 2. 2. 4 氯化亚锡溶液:400 g/L。
5. 6. 2. 2. 5 氢氧化钠溶液:100 g/L。
5. 6. 2. 2. 6 无碑锌粒。
5. 6. 2. 2. 7 乙酸铅棉花。
5. 6. 2. 2. 8 溴化汞试纸。
5.6.2.2. 9 砷标准贮备液:1 mL含 0. 1 mg As。
5.6.2.2. 10 神标准溶液:1 mL含 0.001 mg As。
5.6.2. 3 仪器、设备
定砷器:同 GB/T610中4. 1. 2. 2規定。
5.6.2.4 分析步環
移取10. 00 mL试液 B,置于定砷器的广口瓶中,在另一定神器的广口瓶中,准确加入2. 00 mL砷标准溶液。分别稀释至70 mL。加6 mL盐酸,摇匀,加1 g碘化钾和 o.2 mL氯化亚锡溶液,摇匀后放置1o min。加2. 5 g无碑锌粒,立即按 GB/T61o中的图1装好装置,于暗处在25℃~30℃放置1 h~ 1. 5 h。 比较溴化汞试纸的颜色,即可判定。
5.7 铅含量的测定
5.7. 1 方法提要
用电加热原子吸收光谱法,在波长283. 3 nm处测定吸光度 。
5. 7. 2 试剂和材料
5.7.2. 1 硝酸溶液:1十1。
5.7.2.2 铅标准贮备液:1 mL含 0.1 mg Pb。
称取 0. 1oo g铅(99. 9%以上),精确至 0. 2 mg,加2o mL硝酸溶液溶解,加热驱除氮氧化物,冷却后移入1 ooo mL容量瓶中,加水至刻度,揺匀。
5.7.2.3 铅标准溶液:1 mL含 0.001 mg Pb。
移取1o. oo mL铅标准贮备液放入1 ooo mL容量瓶中,加2o mL硝酸溶液,并用水稀释至刻度,摇匀。
5.7.3 仪器、设备
5.7.3. 1 微量进液装置:装有按钮式5 µL~500µL微量液体流量计或自动进样器。
5. 7. 3. 2 电加热原子吸收分析装置:带电加热方式,可进行反向接地补偿。
5. 7. 3. 3 发热炉:石墨或耐高温金属制 a
5.7. 3. 4 铅空心阴极灯。
5.7.4 分析步環
5·7·4. 1 称取约10 g液体试样或3. 3 g固体试样,精确至 0. 2 mg,置于250 mL烧杯中,加水30 mL、硝酸溶液1o mL,盖上表面皿煮沸约1 min,冷至室温后转移至1 ooo mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 此为试液 C,供测 Pb、Cd使用。
5.7.4.2 分别移取5. 00 mL试液 C,置于四个50 mL容量瓶中,并依次加人 0. 00 mL、0. 50 mL、1· oo mL、1. 5o mL铅标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀 。 用微量进液装置将配好的试样注入发热炉,经干燥、灰化、原子化后,在283. 3 nm处测其吸光度 。 以加入标准溶液的铅浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为所测试样中铅的含量。
5.7.5 结果计算
铅的含量以质量分数 m7 计,数值以%表示,按式(8)计算:
8

(8)

_3 = -j- X上UVmo X

l.y
GB15892-2009
m7=mX1053 x100
m0 Xj1100
式中:
m一试样中铅的质量的数值,单位为毫克(mg) ;
m。一试料的质量的数值,单位为克(g) 。
5.7.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于 o. o002% 。
5.8 編含量的测定
5.8. 1 方法提要
用电加热原子吸收光谱法,在波长228. 8 nm处测定吸光度,求出镉含量。
5. 8. 2 试剂和材料
5.8.2. 1 硝酸溶液:1十1。
5. 8.2. 2 镉标准贮备液:1 mL含 0. 1 mgCd。
称取 0. 100 g金属铜(99. 9%以上) ,精确至 0. 2 mg,置于100 mL烧杯中,加20 mL硝酸溶液溶解, 加热驱除氮氧化物,冷却后移入1 ooo mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀 。
5.8.2.3 镉标准溶液:1 mL含0.0001 mg Cd。
移取10. 00 mL镉标准贮备液放入1 000 mL容量瓶中,加20 mL硝酸溶液,并用水稀释至刻度,摇匀。再取10. 00 mL该溶液于100 mL容量瓶中,加入2 mL硝酸溶液,并用水稀释至刻度,摇匀。此溶液用时现配。
5. 8.3 仪器、设备
5. 8.3. 1 微量进液装置:装有按钮式5 µL~5ooµL微量液体流量计或自动进样器。
5. 8. 3. 2 电加热原子吸收分析装置:带电加热方式,可进行反向接地补偿 。
5. 8. 3. 3 发热炉:石墨或耐高温金属制 。
5. 8. 3.4 镉空心阴极灯。
5. 8. 4 分析步環
分别移取5. 00 mL试液 C,置于四个50 mL容量瓶中,并依次加入 0. 00 mL、0. 5 mL、1. 0 mL、1. 5o mL镉标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀 。 用微量进液装置将配好的试样注入发热炉,经干燥、灰化、原子化后,在228. 8 nm处测其吸光度 。 以加人标准溶液的镉浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长与横坐标相交,交点即为所测试样中镉的含量。
5.8.5 结果计算 镉的含量以质量分数ω8计,数值以%表示,按式(9)计算:
mx10-3 、..M ______⊠ ,,、
式中:
m一试样中镉的质量的数值,单位为毫克(mg) ;
m。一试料的质量的数值,单位为克(g) 。
5.8.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于 o. o0o o5% 。
5.9 素含量的测定
5.9.1 分光光度法 5.9. 1. 1 方法提要
将试样中的汞用高锰酸钾氧化成二价汞离子,过量的高锰酸钾用盐酸還胺还原后,在硫酸酸性溶液
9
GB15892-2009
中用双硫腙四氯化碳溶液来萃取。 在萃取液中加盐酸进行反萃取。然后将水层 pH值调节为4. 8~5. 5, 再用双硫腙四氯化碳溶液萃取汞离子,过量的双硫腙用*水氨**洗净后,由分光光度法求出汞的含量 。
5.9. 1.2 试剂和材料
5.9. 1.2. 1 硫酸溶液:1十1。
5.9. 1.2.2 盐酸溶液:1十1。
5.9.1.2.3 硝酸。
5.9. 1.2.4 乙酸溶液:1十2。
5.9. 1.2.5 *水氨**溶液:1十2。
5.9. 1.2.6 *水氨**溶液:1十3。
5.9. 1.2.7 氨性洗液:取*水氨**1 mL,加水稀释到100 mL,加 EDTA溶液5 mL。
5.9. 1.2.8 高锰酸钾。
5.9. 1.2.9 盐酸選胺溶液:200 g/L。 称取盐酸還胺20 g溶于水中,并稀释至100 mL。将此溶液移入200 mL分液漏斗,加双硫腙四氯化碳浓溶液1o mL,振揺后静置,弃去四無化碳层·。 重复这项操作,直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止。
5.9. 1.2. 10 尿素溶液:200 g/L。
称取尿素20 g溶于水中,并稀释至100 mL。将此溶液移入200 mL分液漏斗,加双硫腙四氯化碳浓溶液1o mL,振摇后静置,弃去四氯化碳层 。 重复这项操作,直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止。
5.9. 1.2. 11 乙二胺四乙酸二钠溶液:38 g/L。
称取乙二胺四乙酸二钠(二水盐)3. 8 g溶于水中,并稀释至100 mL。将此溶液移入200 mL分液漏斗,加双硫腙四氯化碳浓溶液1o mL,振摇后静置,弃去四氯化碳层 。 重复这项操作 。 直到双硫腙溶液颜色成为固有的绿色为止 。
5.9. 1.2. 12 精制四氯化碳:在四氯化碳中,加入约占其容量5%的硫酸摇混,静置后弃去硫酸层。重复操作到硫酸层无色为止 。 然后水洗,加块状氧化钙摇混,将混有氧化钙的四氯化碳进行蒸馏,收集77℃的馏分。
5.9. 1.2. 13 双硫腙四氯化碳贮备溶液:o.1 g/L。
取双硫腙(二苯基硫卡巴除)放入玛瑙研钵,研成细粉。 取其1oo mg,加1 L精制四氯化碳,不时地搅拌,静置24 h以上使双硫腙完全溶解。 . 5.9. 1.2. 14 双硫腙四氯化碳浓溶液:o.o5 g/L。 移取双硫際四氯化碳贮备溶液100. 00 mL于200 mL容量瓶中,加精制四氯化碳至刻度。
5.9. 1.2. 15 双硫腙四氯化碳溶液:0.005 g/L。
移取双硫腙四氯化碳浓溶液50. 00 mL于500 mL容量瓶中,加精制四氯化碳至刻度。
5.9. 1.2. 16 酚红的乙醇溶液:1 g/L。
称取酚红 0. 1 g,溶于20 mL95%乙醇,用水稀释成100 mL。
5.9. 1.2. 17 汞标准贮备液:1 mL溶液含有 0. 1 mg Hg。
5.9. 1.2. 18 汞标准溶液:1 mL溶液含有 0.001 mg Hg。
移取汞标准贮备液10.oo mL于1oo mL容量瓶中,并稀释至刻度。再取1o. oo mL此溶液于1oo mL容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液现用现配。
5.9. 1.3 仪器、设备
5.9. 1.3. 1 分液漏斗:50 mL、100 mL、1 000 mL。
5.9. 1.3.2 回流冷凝装置:1 000 mL圆底磨口烧瓶,冷凝管长30 cm以上。
5.9. 1.3.3 玻璃珠:d=2 mm~4 mm。
10
GB15892-2009
5.9. 1.3.4 分光光度计。
5.9. 1.4 分析步骤
5.9. 1.4. 1 称取液体试样约25 g,固体试样约8. 5 g,精确到 0.01 g。放人回流冷凝装置的烧瓶中,加水约300 mL、硝酸30 mL和高锰酸钾1 g,轻轻地摇匀,放入几粒玻璃珠后,装上回流冷凝管,缓缓加热,煮沸1 h。
5.9. 1.4.2 如果煮沸过程中高锰酸钾的颜色消失,可停止加热,待液温下降到约4o℃时加1 g高锰酸钾,继续加热煮沸 。 重复这项操作,直到高锰酸钾的颜色保持1o min以上不褪色为止。
5.9. 1.4.3 煮沸1 h后放冷到液温约4o℃,取下烧瓶,滴加盐酸通胺溶液直到高锰酸钾颜色消失为止。 加几滴酚红的乙醇溶液,边冷却边加*水氨**溶液,直到溶液颜色变红为止。
5.9. 1.4.4 加硫酸溶液15 mL,盐酸還胺溶液5 mL和尿素溶液5 mL后,移人500 mL分液漏斗。在其中加人双硫腙四氯化碳浓溶液2o mL,剧烈振摇2 min。静置后,将四氯化碳层移入另一 1oo mL分液漏斗 。
5.9. 1.4.5 在水层中再加双硫腙四氯化碳浓溶液20 mL,剧烈振摇2min。静置后将四氯化碳层合并到刚才分离出来的四氯化碳层中,弃去水层。
5. 9. 1. 4. 6 给四氯化碳层加水2o mL,通过振摇3o s来洗涤四氯化碳层,静置后,将四氯化碳层移入另一 1oo mL分液漏斗,弃去水层。
5. 9. 1. 4. 7 给四氯化碳层加盐酸溶液1o mL,振摇3o s,静置后将四氯化碳层移入另一 1oo mL分液漏斗,保留水层 。
5. 9. 1. 4. 8 给四氯化碳层加盐酸溶液5 mL,振摇后静置,弃去四氯化碳层,水层则合并到前项保留的水层中。
5. 9. 1.4.9 水层用水稀释到约50 mL,加盐酸還胺溶液 0. 5 mL,乙酸溶液2 mL, EDTA溶液1 mL和*水氨**溶液(1 十2) 10 mL。
5.9. 1.4. 10 使用溴甲酚绿 pH试纸,小心滴加*水氨**溶液(1十3)调节 pH值到4. 8~5. 5(当 pH值超过5. 5时,整个方法报废) ,准确加入双硫腙四氯化碳溶液10 mL,剧烈振揺2 min。静置后,将四氯化碳移人50 mL分液漏斗,弃去水层。
5.9. 1.4. 11 给四氯化碳层加氨性洗液1o mL,剧烈振摇30 s,静置后只将水层用移液管或滴液管吸出 。 重复这项操作,直到氨性洗液成为无色为止。
5.9. 1.4. 12 将四氯化碳注入10 mm吸收池,测在波长490 nm处的吸光度。
5.9. 1.4. 13 标准曲线的绘制:依次移取素标准溶液1.00 mL~15.00 mL,放入100 mL分液漏斗,加盐酸溶液15 mL,用水稀释至大约50 mL。加盐酸差胺溶液 0. 5 mL,乙酸溶液2 mL,EDTA溶液1 mL 和*水氨**(1十2)10 mL。然后按照5.9. 1.4. 10~5. 9. 1. 4. 12同样操作,以汞含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线 。 同时做空白试验 。
5.9. 1.5 结果计算:
汞的含量以质量分数u,g计,数值以%表示,按式(1o)计算:
wg =mx1o-3 x1oo …………………………( 1o)
mo
式中:
m一从校准曲线查出的汞的质量的数值,单位为毫克(mg) ;
m。一试料的质量的数值,单位为克(g) 。
5.9.1.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于 o. ooo oo5%。
5. 9. 2 冷原子吸收法
5.9.2. 1 方法提要
在酸性介质中,将试样中的汞氧化成二价汞离子,用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子,用冷原子吸
11

1ooX一一一m m一 f一一

(11)
GB15892-2009
收法测定汞 。
5. 9. 2. 2 试剂和材料
5. 9. 2. 2. 1 硫酸一硝酸混合液:
将2oo mL硫酸(优级纯)缓慢加入3o0 mL水中,同时不断搅拌。冷却后加入1o0 mL硝酸(优级纯) ,混匀 。
5. 9. 2. 2. 2 硫酸(优级纯)溶液:1十71。
5. 9. 2. 2. 3 盐酸(优级纯)溶液:1十11。
5. 9. 2. 2. 4 高锰酸钾(优级纯)溶液:1o g/L。
5. 9. 2. 2. 5 盐酸通胺溶液:100 g/L。
5. 9. 2. 2. 6 氯化亚锡溶液:50 g/L。
称取5.0 g氯化亚锡,置于200 mL烧杯中。加入1o mL盐酸溶液及适量水使其溶解,稀释至1oo mL,混匀。
5. 9.2.2. 7 汞标准贮备液:1 mL溶液含 0. 1 mg Hg。
5.9.2.2.8 汞标准溶液:1 mL含 0.001 mg Hg。
5. 9.2. 3 仪器、设备 5. 9. 2. 3. 1 原子吸收分光光度计或测汞仪。
5. 9. 2. 3. 2 汞空心阴极灯。
5.9.2.4 分析步骤
5.9.2.4. 1 校准曲线的绘制
在6个50 mL容量瓶中,依次加入汞标准溶液 0 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、3. 00 mL、4. 00 mL、5.00 mL,加水至40 mL。加入3 mL硫酸一硝酸混合液和1 mL高锰酸钾溶液,摇匀,静置15 min。再滴加盐酸還胺溶液至试液红色恰好消失,用水稀释至刻度,摇匀 。
在波长253. 7 nm处,以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的素蒸气为参比,测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度 。
以汞含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线 。
5.9.2.4.2 测定
移取1o mL由测定神得到的试液 B移入5o mL容量瓶中 。 以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作,测出以 氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞素气的吸光度 。
5.9.2.5 结果计算 汞的含量以质量分数,,υ,。计,数值以%表示,按式( 1 1)计算:
式中:
m一从校准曲线上査得的汞含量的数值,单位为毫克(mg) ;
m。一试料的质量的数值,单位为克( g) 。
5.9.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于 o. ooo oo2% 。 5.10 六价常含量的测定
5. 10. 1 方法提要
用*水氨**将 A13+、Cr3+生成氢氧化物或碱式盐,沉淀弃去 。 用原子吸收光谱法测定铬。
5. 10.2 试剂与材科
5. 10.2. 1 *水氨**溶液:1十1。
12


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u1,11 - - x」uul

、 LZ
GB15892-2009
5. 10.2.2 甲基红指示剂:1 g/L乙醇溶液。
5. 10.3 仪器、设备
5. 10.3. 1 原子吸收分光光度计。
5. 10.3.2 铬空心阴极灯。
5. 10.3.3 铬标准贮备溶液:1 mL溶液含有 o. 1 mg Cr。
5. 10.3.4 钻标准溶液:1 mL溶液含有 0.01 mg Cr。
5. 10.4 分析步環
5. 10.4. 1 试样的制备
称取约1o g液体试样或3. 3 g固体试样,精确至 0. 2 mg,置于25o mL烧杯中,加水50 mL水溶解,加入2滴甲基红指示剂,在搅拌下用*水氨**溶液调节至溶液由红色变为黄色为止,加热至微沸,使沉淀凝聚。 冷却后,转移至1oo mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀 。 用快速定性滤纸干过滤,滤液留作测定用 。
5. 10.4.2 校准曲线的绘制
移取 0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4. 00 mL铬标准溶液置于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此标准系列含铬量为 0. 00 mg、0.01 mg、0.02 mg、0. 03 mg、0. 04 mg,在仪器的最佳工作条件下,于波长357. 9 nm处,以空白调零,测其吸光度 。 以测定的吸光度为纵坐标,相对应的铬含量为横坐标,绘制校准曲线 。
5. 10.4.3 试样的测定
按校准曲线的同等仪器条件,以空白调零,测定其吸光度,从校准曲线中求得相应的铬含量。
5. 10.5 结果计算
铬的含量以质量分数,,υ,,计,数值以%表示,按式(12)计算:
mx10-3、..M , ,o、
mo
式中:
m一从校准曲线中查得的铬的质量的数值,单位为毫克(mg) ;
m。一试料的质量的数值,单位为克(g) 。
5. 10.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于 o. ooo1% 。
6 检验规则
6. 1 本标准规定的全部指标项目为型式检验项目,在正常生产情况下,每3个月至少进行一次型式检验。 其中密度、氧化铝、盐基度、不溶物、pH值等指标项目应逐批检验 。 若需判定每批聚氯化铝的混凝性能,参见附录 A。
6. 2 生活饮用水用聚氯化铝应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品都应符合本标准要求 。 每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名、产品名称、类别、净质量、批号和生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号 。
6. 3 使用单位有权按照本标准的規定对所收到的产品进行验收。
6.4 每批产品液体应不超过2oo t,固体应不超过6o t。
6.5 按 GB/T6678规定确定采样单元数。 对于桶装液体产品,采样时应将采样器深人桶内,从上、中、下部位采样量不少于10o mL。 将所采样品混匀,从中取出约800 mL,分裝于两个清洁、干燥的玻璃瓶中,密封 。
对于袋裝固体产品,采样时应将采样器垂直插入到袋深的四分之三处采样,每袋所采样品不少于1oo g。将所采样品混匀,用四分法缩分至约5oo g,分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中,密封。
l3

14
GB15892-2009
对于用贮罐装运的液体产品,应用采样器从罐的上、中、下部位采样。 每个部位采样量不少于25o mL。将所采样品混匀,取出约800 mL,分装于两个清洁、干操的塑料瓶中,密封。
在密封的样品瓶上粘标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名 。 一瓶供检验用,另一瓶保存3个月备査 。
6· 6 检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样核验 。 核验结果有一项不符合本标准要求时,整批产品为不合格。
6· 7 当供需双方对产品质量发生异议时,按照«中华人民共和国产品质量法»的规定办理 。
7 标志、包装、运输和贮存
7. 1 生活饮用水用聚氯化铝(固体)的外包装上应有涂刷牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、产品名称、商标、净质量、批号和生产日期、标准编号以及 GB/T191规定的“标志7怕湿”。
7.2 生活饮用水用聚氯化铝(固体)采用双层包装,内包装采用聚乙烯薄膜袋,厚度不小于 0. 05 mm, 包装容积应大于外包装,外包装的性能和检验方法应符合 GB/T8946的规定。每袋净质量25 kg、50 kg(或依顾客要求而定)。
7. 3 生活饮用水用聚氯化铝(液体)采用聚乙烯塑料桶包装 。 用户需要时,生活饮用水用聚氯化铝(液体)也可用贮罐装运 。
7. 4 生活饮用水用聚氯化铝在运输过程中应有遮盖物,避免雨淋、受潮;并保持包装完整、标志清晰。 7. 5 生活饮用水用聚氯化铝应贮存在通风干燥的库房内 。 液体产品保质期6个月,固体产品保质期12个月 。

沉淀
GB15892-2009
附 录 A (资料性附录) 混凝性能的判定
A.1 方法提要
用自然原水(江河、湖泊、水库等地面水源水) ,用混凝沉淀试验搅拌机进行混凝沉淀试验,根据试验结果判断混凝性能 。
A.2 仪器、设备
A.2. 1 混凝沉淀试验搅拌机。
A. 2. 2 散射光浊度仪。
A.3 混凝沉淀试验
A.3.1 聚氯化铝稀释液的配置 称取聚氯化铝试样,放人1oo mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,使稀释液 Al203含量为1.0 mg/mL~10 mg/mL。该液应在使用当天配制。
A. 3. 2 设置试验程序
混合 500 r/min~1 000 r/min 30 s~60 s
絮凝 20 r/min~200 r/min 10 min~30 min
10 min~30 min
A.3. 3 将原水注入6个完全相同的烧杯中,加至1 ooo mL刻度处。将聚氯化铝稀释液用刻度吸管依大小顺序,依次放入加药试管中 。
A.3.4 启动混凝沉淀试验搅拌器,试验参照程序 A. 3. 2进行。沉淀时间到,取澄清水样,测定剰余浊度等水质指标。
A. 3. 5 试验期间,同时观测絮凝体形成时同、形状、大小和沉降状况,并作记录 。
A.4 混凝沉淀效果的评价
根据混凝剂投加量、澄清水剰余浊度和其他水质指标以及观测状况,绘制曲线或作表,评价混凝沉淀效果 。

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GB15892-2009
打印日期: 2009年7月14日
中 华 人 民 共 和 国
国 家 标 准
生活饮用水用聚気化铝
GB15892 2009
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