土的颗粒分析方法 (怎样判断土湿的程度)

*土稀**分析的主要任务是*土稀**总量的测定、混合*土稀**中单一*土稀**元素含量的测定及铈组*土稀**或钇组*土稀**量的测定。由于*土稀**元素的化学性质十分相似,因此*土稀**分析是无机分析中最困难和最复杂的课题之一。为了测量各种含量范围、不同形态的*土稀**元素总量和各种单一*土稀**元素,几乎采用了所有的分析手段。下面介绍*土稀**分析最常用的分析方法。

土密度测定的方法,土的分析方法有几种

(一)化学分析法

*土稀**元素的化学分析法包括重量法和滴定法,主要用于*土稀**总量的测定。

1.重量法

重量法用于*土稀**含量大于5%的试样的分析,是测定*土稀**总量的古老的、经典的分析方法。该法虽然流程长、操作繁琐,但其准确度和精密度均优于其它方法,因此国内外常量*土稀**总量的仲裁分析或标准分析方法均是采用重量法。

能用于*土稀**沉淀剂的有草酸、二苯基羟乙酸、肉桂酸、苦杏仁酸等,其中草酸盐重量法因其具有准确度高、沉淀易于过滤等优点而被广泛采用。该法是将草酸盐沉淀分离得到的沉淀灼烧成氧化物进行称量

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2.滴定法

滴定分析法测定*土稀**主要是基于氧化还原反应和配位反应。对于*土稀**矿物原料分析、*土稀**冶金的流程控制和某些*土稀**材料分析,配位滴定法常用于测定*土稀**总量。氧化还原滴定法常用于测定铈、铕等变价元素。单一*土稀**的滴定法的测定范围和精密度与重量法相当,而操作步骤比重量法简单,常用于组分较简单的试样中*土稀**总量的测定。对于混合*土稀**总量的测定来说,由于试样的*土稀**配分不清楚或多变,给标准溶液的标定带来困难,并由此而造成误差。因此,混合*土稀**总量的滴定法主要用于生产过程的控制分析。*土稀**元素的氧化还原滴定法主要用于Ce4+、Eu2+的测定,由于其他*土稀**元素和其他不变价元素不干扰测定,因此该法具有较好的选择性。

总铈的氧化还原滴定法的一般程序是先将Ce3+氧化成Ce4+,然后用标准还原滴定剂滴定Ce4+。Ce3+的氧化常用的氧化剂有过硫酸铵、高氯酸、高锰酸钾。滴定Ce4+常用的还原剂是Fe2+,最常用的指示剂是邻菲罗啉和苯代邻氨基苯甲酸或两者的混合物。也有用硝基邻菲罗啉和邻菲罗啉与2,2,-联吡啶混合指示剂。由于上述指示剂本身具有氧化还原性,因此应注意扣除指示剂的空白值。铕的氧化还原滴定一般是在盐酸介质中用锌汞齐将Eu3+还原成Eu2+,在二氧化碳或其他惰性气氛中用Fe3+将Eu2+定量氧化成Eu3+,再用重铬酸钾滴定所产生的Fe2+;或用FeCl3直接滴定Eu2+。也有人用重铬酸钾定量将Eu2+氧化成Eu3+,再用亚铁滴定剩余的重铬酸钾。在上述这些方法中,Eu3+的定量还原是影响结果的关键。此外,控制好锌粒的大小及纯度,掌握好溶液流经锌柱的流速才能得到理想的结果。

*土稀**元素的配位滴定是用氨羧络合剂为滴定剂,它与三价*土稀**离子形成一定组成的稳定络合物。*土稀**元素的EDTA络合物较稳定,其logK值在15-19之间,形成*土稀**络合物的稳定常数彼此相差不大,一般只能滴定*土稀**总量。

二甲酚橙、偶氮胂Ⅲ、偶氮胂Ⅰ、铬黑T、紫脲酸铵、PAN、PAR、次甲基蓝、溴邻苯三酚和一些混合指示剂都可作为络合滴定法测定*土稀**的指示剂。其中最常用的是二甲酚橙,滴定的适宜酸度是pH5-6。

(二)仪器分析

*土稀**元素的仪器分析方法主要有可见分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、X射线荧光光谱法(XRF)。

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