双酚A双（二苯基）磷酸酯
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项目 |
内控指标 |
ASTM检测依据 |
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色度（APHA） |
≤80（A） |
ASTM D1209 |
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酸值，mgKOH/g |
≤0.1（A） |
ASTM D974 |
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水分，（wt.%） |
≤0.1（A） |
ASTM D1744 |
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密度（20℃，g/cm3） |
1.260±0.010 |
ASTM D4052 |
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粘度（40℃，mPa.s） |
1800-3200 |
ASTM D445 |
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粘度（70℃，mPa.s） |
120-220 |
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粘度（80℃，mPa.s） |
120±20 |
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BDP含量（聚合度N=1） |
80-89 |
WSFR HPLC METHOD |
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TPP，（wt.%） |
≤1.5 |
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苯酚，（PPM） |
≤500 |
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IPP，% |
≤0.05 |
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半脂Half-Ester（%） |
≤2.0 |
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聚合度Degree of polycondensation N |
＜1.25 |
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溶剂Toluene （ppm） |
≤200 |
WSFR GC METHOD |
备注：通常情况下，粘度根据厂标要求，检测40℃。如有特殊，选择增测70或80℃。
5.检验程序
5.1色度的检测
5.1.1仪器与用具：比色管；液体比色计LICO 620或其它相类似的比色计。
5.1.2操作方法：LICO 620仪器连接电源，打开仪器，显示屏上语言选择中文按“色度测量”。先打开液体比色计的比色池盖子，然后将装有2/3纯化水的11mm比色管放入比色池中进行检测，此为空白。将试样倒入与空白同型号的比色管中，然后将试样放入比色池中检测，读取色号并记录。
5.2粘度的检测
5.2.1试剂：乙醇或者其他合适的清洗液。
5.2.2仪器与用具：Anton Paar粘度计SVM2001或其他相类似的数字粘度计；5ml注射器
5.2.3操作步骤：按下仪器背部电源按钮进入主界面，在主屏幕<方法>选择方法，在主屏幕<设置>输入样品名、测量模式、测试温度、精度选择。确保测量池清洁后，用注射器抽取至少2.5ml样品（单次测量），注入1.5ml后（样品充满测量池为准），点击<开始>。根据屏幕提示，注射1ml样品，并点击<确定>，等待测量结束。当屏幕提示出现气泡时，可重新进行上述操作，重新填装样品。
5.2.4结果：待检测结束后，直接读取粘度数值，点击<测量数据浏览>可以查看测量历史数据。测定结果以平行两个结果的算术平均值表示，如果两个结果偏差值超过0.5%，则应重新取样检测。
5.3酸值的测定
5.3.1试剂与试液：乙醇（AR），氢氧化钾滴定液。
5.3.2仪器与用具：瑞士万通888Titrando电位滴定仪或其他电位滴定仪，高脚烧杯（150ml），瓶口分液器，分析天平。
5.3.3操作步骤：称取约2g的试样，精密称定，置于150mL高脚烧杯中。加入50mL无水乙醇搅拌至溶解，瑞士万通888电位滴定仪自动开始滴定至终点。同样方法作一空白试验。
5.3.4结果计算：
X=（V1-V2）·C /m
上式中，X ——试样的酸值，mg KOH/g；
V1——试样滴定时KOH标准溶液的用量，mL；
V2——空白滴定时KOH标准溶液的用量，mL；
C ——KOH标准溶液的浓度，g/L；
m ——试样的质量，g。
最终测定结果，以平行测定三个结果的算术平均值表示。
5.4水分的测定
5.4.1仪器与用具：KF-1B水分测定仪或其他水分测定仪，注射器。
5.4.2试剂与试液：无水甲醇（AR），卡尔费休（GR）。
5.4.3操作方法：精密称取供试品适量（约消耗卡尔费休试液0~1ml），用水分测定仪直接测定，按下式计算。
A*F
供试品中水分含量%=——————————X100%
W
上式中：A-为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；
F-为每lml费休氏试液相当于水的重量，mg；
W-为供试品的重量，mg。
5.5密度的检测
5.5.1试剂：乙醇或者其他合适的清洗液。
5.5.2仪器与用具：Anton Paar粘度计SVM2001或其他相类似的数字粘度计；5ml注射器
5.5.3操作步骤：按下仪器背部电源按钮进入主界面，在主屏幕<方法>选择方法，在主屏幕<设置>输入样品名、测量模式、测试温度、精度选择。确保测量池清洁后，用注射器抽取至少2.5ml样品（单次测量），注入1.5ml后（样品充满测量池为准），点击<开始>。根据屏幕提示，注射1ml样品，并点击<确定>，等待测量结束。当屏幕提示出现气泡时，可重新进行上述操作，重新填装样品。
5.5.4结果：待检测结束后，直接读取密度数值，点击<测量数据浏览>可以查看测量历史数据。测定结果以平行两个结果的算术平均值表示，如果两个结果偏差值超过0.5%，则应重新取样检测。
5.6含量、TPP、苯酚、IPP、半脂、聚合度的测定（HPLC法）
5.6.1仪器与用具：高效液相色谱仪（配置UV检测器）；色谱柱：C18 VP-ODS 5μm 150Lx4.6（mm）。
5.6.2试剂与试液：纯化水（GR），甲醇（HPLC），TPP工作标准品。
5.6.3色谱条件：流动相A：甲醇；流动相B：水；
色谱梯度程序：
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时间（min） |
流动相A（体积比） |
流动相B（体积比） |
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0 |
75% |
25% |
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8 |
100% |
0 |
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11 |
100% |
0 |
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13 |
75% |
25% |
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15 |
75% |
25% |
波长：254nm；流速：1.0ml/min；柱温：室温；运行时间：15min。
5.6.4标准样品溶液的配置：
l 配置1mg/ml的苯酚标准储备溶液（SSS）：精密称取100mg（±0.1mg）苯酚于100ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度标准储备溶液（SSS）；准确吸取5.0ml标准储备溶液（SSS）于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度（溶液（A），用溶液（A）来配置下列浓度的标准溶液，甲醇为稀释液。
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A/ml |
Final |
Volume/ml |
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1.0 |
50 |
2 |
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2.0 |
50 |
4 |
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5.0 |
50 |
10 |
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7.5 |
50 |
15 |
l 配置2mg/ml的TPP标准储备溶液（SSS）：精密称取200mg（±0.1mg）TPP于100ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度标准储备溶液（SSS）；用标准储备溶液（SSS）来配置下列浓度的标准溶液，甲醇为稀释液。
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SSS/ml |
Final |
Volume/ml |
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2.5 |
50 |
100 |
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5.0 |
50 |
200 |
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10.0 |
50 |
400 |
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15.0 |
50 |
600 |
5.6.5样品的配置：精密称取0.250g（±0.1mg）样品置于10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，超声溶解，将样品溶液经0.45um滤膜过滤入2ml样品瓶。
5.6.6操作方法：同一样品分别进25ul（271nm用于苯酚及254nm用于TPP的含量计算）及5ul一次（含量、半脂、IPP、聚合度按面积百分比的计算），分析时间约为15min。
5.6.7数据处理：根据苯酚标准样品在271nm的图谱，做峰面积-浓度标准曲线，以外标法计算样品中苯酚浓度；根据TPP标准样品在254nm的图谱，做峰面积-浓度标准曲线，以外标法计算样品中TPP浓度；根据样品在254nm的图谱，计算含量在样品中的面积百分比。
5.7甲苯的测定
5.7.1仪器与用具：气相色谱仪配备FID检测器；色谱柱：SE-30 30m×0.53mm×1.0μm 。
5.7.2试剂与试液：甲苯（AR）、甲醇（AR）。
5.7.3色谱条件：
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进样口温度 |
检测器温度 |
柱温 |
载气 |
载气压 |
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280℃ |
280℃ |
60℃（2min）-15℃/min-280℃（20min） |
N2 |
0.04MPa |
5.7.4溶液配制：甲苯标准溶液的配制：准确称取100mg甲苯于100ml容量瓶中，加入甲醇至刻度，得到1000ug/ml的甲苯溶液。用移液管分别取0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml甲苯溶液于25ml容量瓶中，加入甲醇至刻度，得到20ug/ml、40ug/ml、60ug/ml、80ug/ml、100ug/ml的甲苯标准溶液。
5.7.5操作方法：分别取甲苯标准溶液各0.4ul进样，记录色谱图。在相同条件下，取样品溶液0.4ul进样，记录色谱图。
5.7.6数据处理：
以甲苯峰面积为纵坐标，甲苯浓度为横坐标，做标准工作曲线，得到下式：
y=a*x+b（*）
式中：y-甲苯的峰面积；
x-甲苯的浓度（ug/ml）；
a、b-分别曲线斜率和截距。
把样品色谱图中甲苯峰面积代入（*）式，可求出样品中甲苯含量：
甲苯%=（Y-b）/（a*ms）*v*10-3*100% （w/w）
式中：Y-样品中甲苯的峰面积；
a、b-曲线斜率与截距；
ms-样品重量（mg）；
v-样品溶液的体积（ml）。