【氧化联盟】染料的检验
染料是与染色对象有一定亲和力，可通过适当方法上染固着，并具一定色牢度的色素。染料常用分类方法有两种。一种是根据染料含有的共同的基本结构或共同基团等化学结构分类，例如，偶氮染料是含有偶氮基的染料，蒽醌染料是含有蒽醌结构的染料等；另一种分类方法是按染料的应用方法和性能分类。我国 GB/T 6686-1986《染料分类》中规定染料按其应用方法和性能分成直接染料、硫化染料、还原染料、反应染料、显色染料、酸性染料、媒介染料、分散染料、阳离子染料、荧光增白剂、溶剂染料、颜料、食用染料、皮革染料等14类。另外，染料除按其应用方法和性能分类以外，还有激光染料、热敏染料、压敏染料、成色剂及增感染料等。
下面介绍染料通用检验方法。
染料水分的测定
根据各类染料及染料中间体的性质，染料水分测定方法有溶剂抽提法、烘干法、真空干燥法三种。前两种方法已在第2章2.6中进行了详细介绍，在此只介绍真空干燥法。
1．方法原理
真空干燥法是利用在真空条件下，试样干燥前后的质量差与样品质量的百分比测定水分含量。
2．仪器设备
分析天平、真空干燥器。
3．检验步骤
用质量恒定的扁形称量瓶称取磨细的试样5 g～10 g（称准至0.000 1 g），置于放硫酸（或灼烧过的氯化钙）的真空干燥器中，以真空度为（93.10～94.43） kPa抽真空干燥至质量恒重。
4．检验结果
样品中水分的质量分数w(H2O)均按式(9-22)计算：
w(H2O) = ( m2 – m1 ) / m
式中：m2 — 干燥前称量瓶和试样质量，g；
m1 — 干燥后称量瓶和试样质量，g；
m — 试样质量，g。
染料筛分细度的测定
1. 方法原理
染料筛分细度以样品在规定网目的标准筛上振动过筛后的残余物的质量分数表示。
2. 仪器设备
分析天平、筛子、羊毛排笔。
3．检验步骤
称取10 g试样（称准至0.05 g），在规定网目的标准筛上振动过筛，然后用羊毛排笔轻刷至放在筛子下面的白纸上，在半分钟内无细粒落下为止。称量筛子上的残余染料（称准至0.05 g）。
4．检验结果
样品中残余物质量w按式(9-23)计算：
w = m1 / m2
式中：m1 — 过筛后残余物质量，g；
m2 — 试样质量，g。
染料中不溶物含量的测定
l．方法原理
使染料充分溶解在适宜溶剂中，然后用过滤器过滤，充分洗涤后，用称量法测定不溶物含量。
2．仪器和试剂
（1）分析天平、G3过滤器、烘箱、干燥器。
（2）乙酸、乙醇和盐酸为分析纯；
（3）硫化钠溶液：ρ = 50 g/L；
（4）氢氧化钠溶液：ρ = 200 g/L。
3．检验步骤
（1）染料溶解
称取试样1 g（准确至0.000 1 g）于800 mL烧杯中，不同类型的样品分别按下述方法溶解。
水溶性染料：加入600 mL热蒸馏水溶解（如系碱性染料，则先加入少许乙酸）并加热至沸（不适宜煮沸的染料则在产品标准中另行规定）。
硫化染料：加入250 mL预先澄清过的硫化钠溶液，加热至沸，保持10 min，使染料充分溶解，再用蒸馏水稀释1倍。
色酸：用少许乙醇将其润湿，加入35 mL氢氧化钠溶液，搅拌均匀，再加入400 mL蒸馏水，加热至沸，保持5 min，使其充分溶解。
色基：加盐酸20 mL，搅拌均匀后再加入500 mL沸蒸馏水，使色基充分溶解。
（2） 过滤
将染料溶液在质量恒定的G3过滤器上趁热过滤。必要时可真空吸滤。
（3） 洗涤
不同类型的样品分别按下述方法洗涤：
水溶性染料：用热蒸馏水（80℃～90℃）洗涤至洗液无色为止。
硫化染料：先用2％硫化钠溶液充分洗涤，再用蒸馏水洗涤至洗液无色，并不含有硫离子为止（洗液滴在乙酸铅试纸上不变色）。
色酸：用热蒸馏水（80℃～90℃）洗涤至洗液中滴入酚酞指示剂无色为止。
色基：用80℃～90℃热蒸馏水洗涤至洗液中无氯离子为止（滴加硝酸银溶液不发生沉淀）。
（4）干燥与称量
将过滤器卸下，放入（100～105）℃烘箱中烘至质量恒定，在干燥器中冷却至室温，称量（准确至0.000 1 g）。
4．检验结果
染料不溶物的质量分数ω按式(9-24)计算：
ω = （m2 - m1 ）/ m
式中：m — 试样质量，g；
m1 — 过滤器的质量，g；
m2 — 过滤器及不溶物的质量，g。
水溶性染料溶解度的测定
1．方法原理
在指定温度下，制备一组包括溶解度极限在内的已知浓度的待测染料溶液，然后在该温度下，采用可加热的布氏漏斗，用滤纸对溶液进行抽滤，并通过目测滤纸的残渣和测量过滤时间来确定溶解度的极限。
2．仪器和试剂
（1）加热浴、电磁搅拌器、布氏漏斗、广口锥形烧瓶、秒表。
（2）水：符合GB／T6682—92中三级水的规定。
3．检验步骤
（1）溶液的制备
所制备的染料溶液的浓度档次将按预计的该染料的溶解度极限值来选定。如表9-14所示。
表9-14 染料溶液的浓度选择
（2）溶解度的测定
准备一定温度（不超过溶解温度）的水200 mL，先用少量水将一份已知量的待测染料调浆，并移入广口锥形烧瓶中，待完全润湿以后，把余下的水全部倒入烧瓶中。将该溶液放入已调整至一定温度的加热浴中启动电磁搅拌器，当该溶液达到该温度时，在该温度继续搅拌5 min，（总的搅拌时间大约为10 min）。然后立即把该溶液用已预热到试验温度的布氏漏斗过滤，调整真空度至（3～4）kPa，（注意：在过滤前，摇动烧瓶使溶液混合均匀。用至少50 mL已达试验温度的水润湿布氏漏斗中的双层滤纸，并在整个过滤过程中保持试验温度）。用秒表测量过滤时间，目测放置染料溶液的烧瓶中是否有残余物存在。在规定的真空度下，如果染液不能在2 min内滤下，可在开足真空下过滤，但此时间不得超过2 min。在溶液过滤完以后，开足真空度，把滤纸脱水l min，并使滤纸在室温下完全干燥，然后进行评级。对被测染料的每一个浓度重复该操作过程。
4．检验结果
目测评定过滤过各种已知浓度染料溶液的干燥滤纸，当滤纸上能看到残渣时的浓度就作为溶解度极限，有时可以通过用手指尖轻轻摩擦滤纸以发现不易看到的残渣。过滤时间也可以作为进一步评级的依据，当过滤时间随染料浓度的增加而产生突跃时就表示已超过了溶解度极限。
活性染料pH值的测定
准确称取1 g试样（准确至0.000 1 g），溶于100 mL蒸馏水中，充分搅拌至染料全部溶解。然后用酸度计测定溶液的pH值。具体的测定原理和测定步骤见本书第2章2.8介绍。
荧光增白剂白度的测定
1．方法原理
由试样光谱幅亮度因数算出色品坐标x10、y10和三刺激值Y10的值，或用白度仪直接测出试样色品坐标x10、y10和三刺激值Y10的值，然后用适当的公式将这些测定值转化成白度值。
2. 试剂和材料
（1） 染料试验用纺织品试样。
3. 仪器设备
用模拟D65光源照射试样的光谱光度计或滤色片式测色仪器。
4．检验步骤
（1）用光谱光度计或滤色片式测色仪测定试样的光谱幅亮度因数或三刺激值。
（2）计算在D65标准照明体下，对CIE1964补充标准色度观察者色匹配函数的x10、y10和三刺激值Y10的值。
5．检验结果
按式9-25计算白度值W10：
W10 = Y10 + 800（0.313 8 - x10）+ 1700（0.3310 - y10）
如果需要，可按式9-26计算色调系数Tw,10：
Tw,10 = 900（0.313 8 - x10）- 650（0.3310 - y10）
阳离子染料染色色光和强度的测定
1．方法原理
目测评定染色强度是以标准样品和试样染得相等深度颜色时，用染料标次样品与试样用量的百分数表示染色强度。
2．仪器和试剂
（1）染缸。
（2）染色测定的纤维用4 g（准确至0.01 g）羊毛线（或纯羊毛织物），染色深度0.5%，染液体积比1∶50。染液的配制方法见表9-14所示，所取体积准确至0.1 mL。
表9-14 染液的配制
３．检验步骤
按表9-14配制染液后，将染液加热至40℃，即将用沸蒸馏水浸透过的羊毛纤维投入染色，于30 min内使染液温度升至沸腾，续染45 min，从加热浴中取出，继续翻动，直至染液温度降至（50～60）℃时将染样取出，用水洗净后干燥。评定色光和强度采用目视观测。色光测定时将染样（标样、试样）置于同一平面，织物正反面、纹路应一致。照明光线（朝北蓝天光）来自于样品的上方，入射光与染样表面成45º，观测方向大约垂直于染样表面，观测距离约为（30～50）cm。测定时染样应左右交替观测，以抵消因观测角度不同而可能对观测结果的影响。左右交替目测两块染样应似无色差或微有色差。
４．检验结果
强度评定：目测评定染色强度是以标准样品和试样染得相等深度颜色时，染料标次样品与试样用量的质量分数表示。其测定结果应在100 ％±5 ％（不含5%）范围内。