3.2.1 产品介绍
【简 称】:WSFR-PX200
【化学名称】:间苯二酚双(二(2,6-二甲基苯基)磷酸酯)
【化学结构式】:

【分子量】:686
【CAS编号】:139189-30-3
【性 状】:白色粉末
【用 途】:作为无卤阻燃剂,具有较高的热稳定性(TGA 1% > 280℃)结合其优越的耐水解性,使它成为用于聚碳酸酯和聚苯醚树脂的阻燃剂。其呈固体粉末或细颗粒状,添加操作简单、方便。另外, 与其它液体阻燃剂相比, 它可以通过增强热性能来影响阻燃树脂。
表3.2-1 WSFR-PX200产品特性参数
|
序号 |
项 目 |
指 标 |
|
1 |
外观 |
白色粉末 |
|
2 |
色泽 APHA |
≤100 |
|
3 |
熔点 (°C) |
≥92 |
|
4 |
磷含量 (wt. %) |
9 |
|
5 |
酸度(mgKOH/g) |
<0.1 |
|
6 |
水含量(% w/w) |
<0.1 |
3.2.2 反应原理及工艺流程图
本产品以二甲酚、二甲苯、三氯氧磷、间苯二酚、氯化镁为原料,经过酯化反应、交联反应,而后经过洗涤、精制等工序获得成品。
(1)化学反应方程式

(2)生产工艺流程及主要产污点位图


(3)工艺流程说明
①合成工序
在酯化反应釜泵入二甲酚、二甲苯,用固体投料器投入氯化镁,升温至120~125℃,滴加三氯氧磷,加料过程5小时,加料完毕,用4 小时慢慢加热升温至180±5℃,保温反应6小时,取样检测合格后,减压蒸馏回收二甲苯和未反应的二甲酚,得到酯化物。
②交联反应
在交联反应釜中加入酯化物和氯化铝,控温120±2℃,分批加入间苯二酚。加完后,将釜内的温度缓慢加热升温至180±5℃,反应6小时,取样检测合格后,减压蒸馏回收二甲酚,得到WSFR-PX200粗品。
③精制
将WSFR-PX200粗品转至后处理釜,泵入二甲苯,在温度80~90℃下经酸洗,碱洗,水洗,水洗水层套用至碱洗工序。将有机层减压蒸馏回收二甲苯,趁热压滤,冷却固化,经粉碎后,得WSFR-PX200成品。
3.2.3 原辅料清单、年消耗量
表3.2-2 WSFR-PX200项目原辅料清单、年消耗量
|
工序名称 |
投入 |
产出 |
||||||
|
物料名称 |
批量(kg) |
年量(t) |
类别 |
名称 |
批量(kg) |
年量(t) |
||
|
制备工序 |
三氯氧磷 |
1569 |
470.32 |
废水 1423.5 |
物料带入 |
299.5 |
89.78 |
|
|
二甲酚 |
2500 |
749.4 |
水 |
1124 |
336.93 |
|||
|
二甲苯 |
6750 |
2023.38 |
废气 |
氯化氢 |
0.2 |
0.06 |
||
|
氯化镁 |
16 |
4.8 |
二甲酚 |
0.4 |
0.12 |
|||
|
间苯二酚 |
548 |
164.27 |
二甲苯 |
75.1 |
22.51 |
|||
|
氯化铝 |
40 |
11.99 |
回收 |
二甲酚 |
79 |
23.68 |
||
|
液碱 |
100 |
29.98 |
二甲苯 |
6676 |
2001.2 |
|||
|
水 |
3492.9 |
1047.03 |
固废 |
滤渣S02-1 |
2.4 |
0.72 |
||
|
目标产物 |
WSFR-PX200 |
3336 |
1000 |
|||||
|
副产品 |
30%盐酸 |
物料 |
1054.4 |
316.07 |
||||
|
水 |
2368.9 |
710.1 |
||||||
|
小计 |
15015.9 |
4501.17 |
小计 |
15015.9 |
4501.17 |
|||
3.2.4 主要生产设备
表3.2-3 WSFR-PX200项目主要设备一览表
|
序号 |
设备名称 |
规格 |
材质 |
数量(台/套) |
|
1 |
酯化反应釜 |
5000L |
搪玻璃 |
3 |
|
2 |
蒸馏釜 |
5000L |
搪玻璃 |
2 |
|
3 |
交联反应釜 |
5000L |
搪玻璃 |
3 |
|
4 |
蒸馏釜 |
5000L |
搪玻璃 |
1 |
|
5 |
后处理釜 |
16000L |
搪玻璃 |
3 |
|
6 |
蒸馏釜 |
12500L |
搪玻璃 |
1 |
|
7 |
块孔式换热器 |
20m2 |
石墨 |
6 |
|
8 |
列管冷凝器 |
15m2 |
碳钢 |
1 |
|
9 |
列管冷凝器 |
30m2 |
碳钢 |
2 |
|
10 |
螺旋板式冷凝器 |
15m2 |
碳钢 |
3 |
|
11 |
螺旋板式冷凝器 |
50m2 |
碳钢 |
1 |
|
12 |
计量罐 |
20 |
||
|
13 |
输送泵 |
铸铁 |
24 |
|
|
14 |
降膜塔 |
PSGX-600-60-A |
3 |
|
|
15 |
填料塔 |
SY700 |
1 |
|
|
16 |
厢式压滤机 |
XAS8/500-U |
1 |
|
|
17 |
引风机 |
4-72-2/2.2KW |
1 |
|
|
18 |
粉碎机 |
YK300 |
2 |
|
|
19 |
环保型水冲泵 |
RPP-80-500 |
PP |
2 |
3.2.5 排放情况
WSFR-PX200项目每天24小时生产,每批产量为3336kg,设计年产量为1000t,年生产300批,日均生产约3批,预计年生产天数约100天。
(1)废水:项目废水主要是洗涤分层的废水,去污水处理系统。汇总情况见表3.2-3。
表3.2-4 WSFR-PX200项目生产废水产生量的估算
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序号 |
工艺废水 (t/a) |
清洗废水 (t/a) |
冷却废水 (t/a) |
真空泵废水 (t/a) |
年排放总量 (t/a) |
日排放量 (t/d) |
|
W02-1 |
294 |
200 |
60 |
300 |
986 |
9.86 |
|
W02-2 |
132 |
|||||
|
小计 |
426 |
(2)废气:项目生产过程中产生的废气主要来自反应、压滤、蒸馏、真空干燥等过程。在反应、蒸馏、真空干燥等岗位产生的废气经多级冷凝收集后再入厂区废气总管,经废气预处理后入RTO达标排放。
表3.2-5 WSFR-PX200项目主要废气产生情况 单位:t/a
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序号 |
废气名称 |
产生量 |
||
|
有组织 |
无组织 |
合计 |
||
|
1 |
氯化氢 |
0.057 |
0.003 |
0.06 |
|
2 |
二甲酚 |
0.108 |
0.012 |
0.12 |
|
3 |
二甲苯 |
22.295 |
0.215 |
22.51 |
|
合计 |
22.46 |
0.23 |
22.69 |
|
(3)固废:本项目回收溶剂后的滤渣约0.72t/a,企业委托有资质的单位处理。
表3.2-6 WSFR-PX200项目固废产生情况汇总
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固废名称 |
属性 |
年产生量(t/a) |
废物代码 |
|
滤渣 |
危险废物 |
0.72 |
HW37(261-061-37) |
(4)副产物:本产品酯化和交联反应过程产生的氯化氢气体经降膜吸收和喷淋吸收得到1026.17 t/a副产品30%盐酸,可出售其他单位。
3.2.6 工艺技术来源及可靠性
(1)技术来源
本产品以二甲酚、二甲苯、三氯氧磷、间苯二酚、氯化镁为原料,经过酯化反应、交联反应,而后经过洗涤、精制等工序获得成品。
该产品于2016年经台州市生态环境局审批,审批文号:台环建[2016]11号,并于2021年通过“三同时”环保竣工验收,审批产量为2000吨/年,生产车间为南厂区八车间,后因南厂区生产布局重新调整,产品进行淘汰。本项目拟在北厂区原烷基磷酸酯车间,年产量1000吨/年。
(2)小试、中试情况
经小试、中试以及大批量生产进行过验证,本工艺过程反应收率高,反应过程温和,适合大生产要求。产物质量稳定,数据稳定,生产过程安全可控,为实现规模量产提供了可靠数据。