镁合金因其优异的性能被广泛应用在航天､通信等领域中｡近年来,由于镁合金具有优异的生物安全性､可降解性以及生物力学相容性等特点,在生物医用合金应用上被广泛地关注与研究｡但由于镁合金为密排六方结构导致其在室温下的塑性较差,限制了生物医用镁合金的加工成形与应用｡
合金化是提高镁合金力学性能的一个重要途径｡添加少量Zn可显着改善合金的力学性能,且对人体无毒害作用｡挤压态的Mg-Zn 合金有望发展成为理想的可生物降解的骨组织工程植入物｡Zr元素具有优异的生物相容性和骨相容性,是一种良好的晶粒细化剂添加元素,常用于改善镁合金的力学性能｡
针对生物医用镁合金管材加工制备,主要是通过直接挤压成形或者通过挤压成形后进行多道次的拉拔成形｡挤压镁合金可以获得细化均匀的晶粒,具有更高的强度和更好的延展性,能满足多样化结构部件的需求｡但是由于镁合金的塑性较差,因此如何改善挤压镁合金的显微组织､提高合金的力学性能成为关键｡不同的挤压工艺参数会导致镁合金挤压管材的显微组织和力学性能存在差异,但如何在不改变挤压工艺参数下,通过改善合金初始组织从而提高合金的力学性能的研究报道较少｡
近年来,电磁搅拌工艺受到研究者的密切关注,主要通过微观组织细化和温度场均匀化来改善合金的力学性能,这源于凝固过程中产生的电磁力｡通过电磁搅拌技术,在凝固过程中形成的树枝晶会发生变形直至断裂,形成细小的等轴晶,以及在电磁搅拌合金中发现了孪晶组织｡
沈阳工业大学卞健从博士等在2022年第42卷第11期《特种铸造及有色合金》期刊上发表了题为“电磁搅拌对挤压Mg-4Zn-0.3Zr合金组织与性能影响”的文章｡文章主要研究了电磁搅拌Mg-4Zn-0.3Zr合金的组织演变,以及合金初始组织对挤压Mg-4Zn-0.3Zr合金管材显微组织与力学性能的影响｡结果表明,电磁搅拌后,Mg-4Zn-0.3Zr合金晶粒细化且更加均匀,平均晶粒尺寸从91.3μm 降低到85.7μm｡合金中的MgZn相数量减少,在晶粒内部有孪晶形成,且存在较多的小角度晶界｡另外,抗拉强度和屈服强度分别为189 MPa和105 MPa,伸长率提高到17.3%｡由于电磁搅拌合金中的孪晶和小角度晶界的存在,经热挤压后,电磁搅拌Mg-4Zn-0.3Zr合金动态再结晶的程度高,晶粒更加细小,抗拉强度､屈服强度和伸长率分别达到了241 MPa､178 MPa和25.2%｡
【试验材料及方案】
Mg-4Zn-0.3Zr合金锭由高纯Mg(99.95%,质量分数,下同)､高纯Zn(99.90%)和Mg-30Zr中间合金制备｡合金熔炼在全程通有N2(98%,体积分数)和SF6(2%,体积分数)保护气体的电阻炉中进行｡在720 ℃下熔化高纯Mg 后,升温至780 ℃ 加入Mg-30Zr中间合金,待中间合金熔化后降温至720 ℃加入高纯Zn,保温30 min后捞渣,准备浇注｡将金属液倒入放在电磁搅拌器中圆柱形陶瓷模具中,在磁力搅拌器的作用下完全凝固,电磁搅拌的电流和频率分别为150A 和6 Hz｡
为了比较,在相同的铸造条件下,在没有电磁搅拌的情况下制备一组自然凝固合金｡试验合金的实际化学成分通过手持式合金成分分析仪测定,见表1｡
将Mg-4Zn-0.3Zr 合金锭机加工成尺寸为φ20mm×65mm 的圆柱体,在挤压前加热至430 ℃保温2h｡在挤压温度为400 ℃､挤压比为25､挤压速度为3mm/s的条件下挤压成直径为6 mm､壁厚为0.8 mm的管材｡
拉伸试验分析在WGW-100H 型电子万能试验机上进行,室温拉伸速率为2 mm/min,铸态试样采用工字型拉伸试样;管材试样加工成直径为6 mm､标距为20mm 的拉伸试验管材,拉伸试样符合GB/T228.1 2010,相同条件下测量3 次,取平均值｡试样通过OLYMPUSGX51光学显微镜(OM)､S-3400N 扫描电镜(SEM)和蔡司Gemini300 电子背散射衍射电镜(EBSD)进行显微组织观察｡OM 和SEM 试样通过机械研磨和抛光后,用体积分数为5%硝酸和95%无水乙醇溶液进行腐蚀｡EBSD 试样机械抛光后进行电解抛光,电解液为5%的高氯酸和95%的无水乙醇｡X 射线衍射分析采用Cu Kα 的XRD 7000 X 射线衍射仪进行,扫描范围为20°~80°,扫描速度为2°/min｡
【图文结果】
电磁搅拌后,Mg-4Zn-0.3Zr合金的晶粒得到细化,晶粒更加均匀､圆整,平均晶粒尺寸从91.3μm 降低到85.7μm｡电磁搅拌对Mg-4Zn-0.3Zr合金中的第二相种类没有影响,但MgZn相数量减少｡电磁搅拌Mg-4Zn-0.3Zr合金中有孪晶形成,且合金中存在较多的小角度晶界｡
自然凝固Mg-4Zn-0.3Zr合金的抗拉强度､屈服强度和伸长率分别为182MPa､90MPa和15.1%;电磁搅拌后,合金的强度和伸长率都得到了提高,抗拉强度和屈服强度分别为189 MPa和105 MPa,伸长率提高到17.3%｡
热挤压后,Mg-4Zn-0.3Zr合金得到细化,MgZn相破碎成粒状相沿挤压方向分布｡电磁搅拌Mg-4Zn-0.3Zr合金热挤压后晶粒更加细小,动态再结晶的程度高,主要是由于电磁搅拌合金初始组织中的孪晶和小角度晶界｡挤压后电磁搅拌合金的抗拉强度､屈服强度和伸长率分别达到了241 MPa､178 MPa和25.2%｡
(a)自然凝固组织 (b)自然凝固晶粒尺寸统计 (c)电磁搅拌组织 (d)电磁搅拌晶粒尺寸统计
图1 有无电磁搅拌对Mg-4Zn-0.3Zr合金晶粒尺寸的影响
图2 Mg-4Zn-0.3Zr合金XRD 分析
(a)自然凝固(b)电磁搅拌
图3 Mg-4Zn-0.3Zr合金SEM 组织
(a)自然凝固IPF图 (b)自然凝固取向误差角 (c)电磁搅拌IPF图 (d)电磁搅拌取向误差角
图4 Mg-4Zn-0.3Zr合金EBSD 分析
(a)自然凝固(b)电磁搅拌
图5 热挤压对Mg-4Zn-0.3Zr合金中第二相的影响
(a)自然凝固IPF图(b)电磁搅拌IPF图(c)自然凝固再结晶图(d)电磁搅拌再结晶图
图6 热挤压后Mg-4Zn-0.3Zr合金IPF图和再结晶图
(a)自然凝固取向误差角(b)自然凝固孪晶界(c)电磁搅拌取向误差角(d)电磁搅拌孪晶界
图7 挤压Mg-4Zn-0.3Zr合金晶界分析
本文引用格式:
卞健从,郑黎,于宝义,等.电磁搅拌对挤压Mg-4Zn-0.3Zr合金组织与性能影响[J].特种铸造及有色合金,2022,42(11):1 429-1 434.
BIAN J C,ZHENG L,YU BY,et al.Effects of electromagnetic stirring on microstructure and mechanical properties of extruded Mg-4Zn-0.3Zr alloy[J].Special Casting & Nonferrous Alloys,2022,42(11):1 429-1 434.