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烟用香精香料对*草烟**制品的致香作用至关重要．天然香原料的丰富性和有效性是卷烟增香提质的基础，也是提升中式低焦油卷烟抽吸品质、形成中式卷烟特征香型/香韵的关键．天然香原料的芳香成分对卷烟有柔和烟气、增强烟香的作用，是*草烟**生产过程中常用的添加剂。

我国天然植物资源丰富，目前各卷烟企业依托当地资源优势，开发了一些具有特色香味或在卷烟中具有显著加香效果的植物香料，以达到提扬香韵、强化卷烟产品特色的目的。

挥发性成分既是体现香料品质的重要因素，也是影响卷烟感官特征的重要因素．天然香原料的提取方法目前主要有溶剂萃取法、酶解法、生物法等，其中萃取法和酶解法较为常用．由于提取方法不同，香料品质特征各异，挥发性成分也会有所不同．

复合香料香气整体优于单体香料，具有香气浓郁、多样化、使用范围广等优点，但以往研究多集中于单一香料成分分析或者不同品种之间的比较，对用不同提取工艺制得的复合香料挥发性成分的综合比较分析，目前鲜有报道．

鉴于此，本文拟以大枣为主要原料，并选取苹果干和枸杞2种具有清、甜、香特征的天然植物与之复配，分别采用较为常用的水提、醇提、酶解3种提取工艺制备不同风味的果干复合香料，利用GC-MS检测技术进行化学成分分析，考察用不同提取工艺制备的果干复合香料的成分差异及其卷烟加香效果，以期为进一步提升卷烟自主调香水平，挖掘可作为烟用香料原料的特色天然植物资源及其工业化应用推广提供参考．

1 材料和方法

1.1 材料和试剂

大枣，温县鼎鑫商贸有限公司产;苹果干，江苏中蔬农业有限公司产;枸杞，安徽汇中州中药饮片有限公司产;果胶酶(酶活力5000 U/mg)，丹麦诺维信酶制剂公司产．

乙醇，1,2-丙二醇，丙三醇，二氯甲烷，无水Na2SO4，均为分析纯，国药集团化学试剂有限公司产．

1.2 实验仪器

DZF-6030A型真空干燥箱，天津通净仪器设备有限公司产;KBF240型恒温恒湿箱，FED240型烘箱，德国Binder公司产;Mettler AE200型电子天平，感量0.000 1 g，瑞士Mettler Toledo公司产;MH-1000型调温电热套，北京市永光明医疗仪器厂产;Hei-VAP型旋转蒸发仪，MR Hei-End型磁力搅拌器，德国Heidolph公司产;Z326型离心机，德国Hermle公司产;SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸易有限公司产;HH-8型数显恒温水浴锅，常州国华电器有限公司产;7890A/5975C型气相色谱-质谱联用仪，美国安捷*公伦**司产．

1.3 实验方法

1.3.1 不同提取工艺果干复合香料的制备

水提复合香料的制备:筛选质量合格、无明显霉点、去核干净的苹果干、枸杞、大枣，以3∶3∶4的质量比(总质量1 kg)混合均匀置于锅中，加入5 kg水，控制锅中心温度70℃，加热4 h，期间间歇性搅拌，保持物料加热温浸均匀;温浸完成后，将物料取出，用150目筛过滤，滤液抽滤收集，即得水提复合香料．

醇提复合香料的制备:筛选质量合格、无明显霉点、去核干净的苹果干、枸杞、大枣，以3∶3∶4的质量比(总质量1 kg)混合均匀置于锅中，加入V(丙二醇)∶V(甘油)=7∶3的混合溶剂2 kg，控制锅中心温度70℃，加热4 h，期间间歇性搅拌，保持物料加热温浸均匀;温浸完成后，将物料取出，用150目筛过滤，滤液抽滤收集，即得醇提复合香料．

酶解复合香料的制备:按照3∶3∶4的质量比(总质量1 kg)称取质量合格、无明显霉点、去核干净的苹果干、枸杞、大枣，把大枣和苹果干切成边长约0.5～1.0 cm的小块(不要切得过碎)，与枸杞混匀后加入等质量的水，在不锈钢锅中预煮15～30 min，温度控制在60～70℃，使果肉充分软化．然后加入相当于软化后物料质量1.5倍的无菌水打浆，放入预先设定为35℃的恒温水浴锅中，按照每L果浆25.1 mg的添加量加入果胶酶，酶解时间2 h，酶解完成后过滤取滤液，即为酶解复合香料．

1.3.2 复合香料化学成分GC-MS分析

水提复合香料和酶解复合香料化学成分提取:分别取水提复合香料和酶解复合香料100 m L置于同时蒸馏萃取装置一端的250 m L圆底烧瓶中，电热套加热至沸腾，将50 m L二氯甲烷放入另一端100 m L圆底烧瓶中，60℃水浴加热，待中间分液管处液面出现分层后开始计时，萃取3 h，提取液用无水Na2SO4干燥后过滤，浓缩至1 m L，浓缩液用GC-MS联用仪分析．

醇提复合香料化学成分提取:取适量醇提复合香料，用5倍体积的乙醇稀释后，用GC-MS联用仪分析．

GC检测条件:进样口温度280℃，色谱柱为DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱，柱温50℃保持2 min，以4℃/min的速率升至280℃保持25 min，分流比10∶1，进样量1μL;载气He，传输线温度280℃．

MS检测条件:EI为70 e V，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，扫描范围50～650 amu，溶剂延迟5 min.

检索NIST08谱库，选择匹配度较高(大于70%)的化合物作为复合香料可能的化学成分．

1.4 评价方法

嗅香评价:用体积分数为50%的丙二醇溶液将所提复合香料溶解为体积分数为5%的复合香料溶液，按照《烟用香精香气质量通用评定方法》(YC/T 145.6—1998)[23]的方法，由7名专业评吸人员对其进行嗅香评价．

卷烟加香效果评价:以蒸馏水为对

照，将蒸馏水和3种复合香料分别按烟丝质量的0.05%添加到“金圣”某款卷烟叶组中，卷制成烟支后密封存储，并于温度(22±1)℃，相对湿度(60±2)%的恒温恒湿箱中平衡48 h．由7名专业评吸人员参照《卷烟中式卷烟风格感官评价方法》(YC/T 497—2014)[24]，对添加了3种复合香料卷烟的香气品质、刺激性、协调性进行描述并作对比评价．卷烟样品打分参照文献的方法进行．

2 结果与讨论

不同提取工艺制备的复合香料化学成分及其相对含量见

注:“—”表示未检出．

2.1 不同提取工艺制备的复合香料化学成分种类对比分析

基于表1数据，对不同提取工艺制备的复合香料化学成分种类进行比较分析，结果见表2．由表2可知，复合香料中的挥发性成分，水提法共检出54种，醇提法共检出25种，酶解法共检出61种．酶解法制备的复合香料化学成分种类最多，其原因可能是酶解法条件温和，某些大分子物质被分解;

由于溶剂相同，水提法和酶解法制备的复合香料化学成分种类相近，但提取温度的差异又使二者种类略有不同;醇提法在提取过程中会造成某些水溶性物质的流失，此外，丙二醇、丙三醇沸点较高，故没有采用同时蒸馏萃取来捕集香气成分，一些挥发性较强的成分和一些半挥发性成分可能得不到捕集，由此造成醇提复合香料的化学成分种类偏少．

2.2 不同提取工艺制备的复合香料化学成分含量对比分析

基于表1数据，对不同提取工艺制备的复合香料化学成分种类的相对含量进行对比分析，结果如表3所示．由表3可见，复合香料的化学成分主要为醛酮类、酸类、醇类、酯类、烷类等，这与之前的相关报道一致．

水提复合香料中含有较多的酸类、醛酮类和烷类;醇提复合香料中含有较多的酸类、醛酮类和醇类;酶解复合香料中含有较多的酸类、醛酮类和酯类．水提、醇提和酶解复合香料的酸类化学成分相对含量分别为59.751%,19.312%和51.742%;醛酮类化学成分相对含量分别为19.693%,50.034%和14.907%;醇类化学成分相对含量分别为1.736%,21.976%和9.001%;烷类化学成分相对含量分别为12.407%,3.595%和1.707%;酯类化学成分相对含量分别为1.276%,4.427%和13.432%.

水提复合香料中相对含量较高的化学成分包括棕榈酸(28.065%)、2,3-二羟基丙醛(14.362%)、糠醛(14.181%);醇提复合香料中相对含量较高的化学成分包括2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮(15.367%)、乙酸化学成分(14.443%)、5-(羟甲基)-2-呋喃甲醛化学成分(10.787%);酶解复合香料中相对含量较高的化学成分包括棕榈酸(19.321%)、(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(18.767%)、己二酸双(2-乙基己基)酯(11.344%)．酸类香气成分可赋予产品一定的酸甜气息;糠醛有似焦糖、谷物烘烤气息，提供焦甜香和烤香。

对比3种不同的提取工艺，水提复合香料的化学成分与酶解复合香料的化学成分接近，但经酶解处理后，复合香料香气更丰富，产生了一些新的香气物质，如带有清甜玫瑰样花香气息的苯乙醇、带有青草气和苹果香味的己醛、具有干甜花香和辛香的丁香酚等．

虽然醇提复合香料中化学成分种类较少，但产生了不同于另外两种提取工艺的香气物质，如2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮，具有强烈的焦糖样甜香，略带淡淡豆花香气息．这些不同的化学成分构成了复合香料特有的香韵．

2.3 复合香料的嗅香评价和卷烟加香效果评价结果

对分别用3种不同提取工艺制备得到的复合香料进行嗅香评价的结果表明，不同复合香料的香韵略有差别:水提复合香料有枣的清香，有甜润感，酸香明显;醇提复合香料清甜感明显;酶解复合香料枣香最为浓郁，有焦甜味．

与对照样品相比，酶解复合香料效果最佳，卷烟评吸的各个指标都有所提升，烟气香韵丰富，烟香协调，香气量足，烟气细腻，余味干净，口感舒适．这可能是因为经过酶解后，提取物中的蛋白质和淀粉类转化成了氨基酸和小分子糖类，化学成分种类增多，也进一步促进了美拉德反应的发生;同时，酶解复合香料有更高含量的酯类、醚类等其他小分子物质。

这些物质具有改善卷烟品质的作用．醇提复合香料效果次之，与对照样品相比，清甜感明显，香气质尚好，烟香较协调，余味舒适，但香气量稍有不足，略有杂气．水提复合香料效果最差，香气量略有增加，余味稍干净，烟香协调性较好，但略有杂气和刺激性，这可能与水提复合香料中存在吲哚和胺类等物质有关．

3 结论

本文以大枣为主要原料，辅以苹果干和枸杞，采用水提、醇提、酶解3种提取工艺制备果干复合香料．运用GC-MS检测技术对复合香料的化学成分进行对比分析，并对复合香料进行嗅香评价和卷烟加香效果评价，得到如下结论．

1)复合香料中主要的化学成分是醛酮类、酸类、醇类、酯类和烷类．酶解复合香料鉴定出的化学成分种类最多，有61种，其中新产生的苯乙醇、己醛、丁香酚等是构成卷烟香味的重要物质;醇提复合香料的化学成分种类最少，只有25种，但产生了不同于另外两种提取方式的物质，如略带淡豆花香气息的2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮;水提复合香料鉴定出54种化学成分，与酶解复合香料的化学成分接近，但不及酶解复合香料的香气丰富．

2)3种复合香料的香韵略有差别:水提复合香料有枣的清香，酸香明显;醇提复合香料清甜感明显;酶解复合香料枣香最为浓郁，有焦甜味．

3)与对照样品相比，酶解复合香料的加香效果最佳，卷烟评吸的各个指标都有所提升，烟气香韵丰富，烟香协调，香气量足，烟气细腻，余味干净，口感舒适;醇提复合香料卷烟加香效果次之;水提复合香料卷烟加香效果最差，卷烟略有杂气和刺激性，可能与其含有的吲哚和胺类等物质有关．

本研究通过对比不同提取工艺，发现用酶解工艺制备的果干复合香料的致香效果较好，可作为一种新型复合香料应用于卷烟中．下一步将更深入地探索新的提取工艺，以期进一步开发更多的可应用于烟用香料制备的特色天然植物资源．